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第 1 期~第 3 期 光谱仪器与分析 150 火焰原子吸收光谱分析中的干扰因素及排除方法 1 周永晓 2 孙宗保 1 邱江平 1 周林爱 (1.上海交通大学农生院, 上海 201101 2. 江苏大学食品科学与工程学院 镇江 212013) 摘 要: 本文总结了火焰原子吸收光谱(FAAS)分析时, 测定不同元素时的一些干扰因素及排 除方法。 关键词: 火焰原子吸收光谱 干扰 FAAS 一.前言 FAAS 中干扰因素比较小, 没有 GFAAS 法中的干扰严重, 而且也容易克服。但在许多情况下也要引 起重视, 有些干扰因素也较麻烦。为了得到正确、 满意的分析结果, 我们必须要了解这些干扰的来源 及其消除方法是非常重要的。 FAAS 中的干扰归纳起来以下几点： 1. 化学干扰 2. 电离干扰 3.背景吸收干扰 4. 光谱干扰 5. 物理干扰 6 其他干扰 二.化学干扰 化学干扰的本质:： 它主要取决于被测元素和干扰元素的性质。其次, 还与火焰类型、火焰温度、火焰状态、部位、喷 雾器的性能、燃烧器的类型、雾滴的大小等等有关… (一)化学干扰的主要类型 1.阳离子干扰 在测定 Ca, Mg 时, 常受到 Al 的干扰, 还有钛、铬、铍、钼、钨、钒锆等都对碱土金属有抑制作 用 (镁、钙、锶、钡等)。主要是一些阳离子与被测元素形成难熔化合物。 如： Al 对 Mg 的干扰, 主 要是形成 MgO 与 Al2O3 生成尖金石, 使 Mg 的原子化受到干扰。 2.阴离子干扰 在测定 Ca 时, 如样品中含有硫酸盐、 磷酸盐、 硅酸盐时会对碱土金属有的干扰, 主要形成难熔 氧化物；使它们的熔点提高。如氯化钙的熔点较低, 磷酸钙的熔点高, 所以在分析中要引起注意的。 几种钙化合物的熔点 化合物 熔点 (℃) CaCl2 772 第 1 期~第 3 期 光谱仪器与分析 151 CaSO4 1450 Ca3(PO4)2 1677 磷酸钙熔点比氯化钙高, 即这些阴离子干扰了碱土金属的测定, 又影响了分析效果。还有其他阴离 子如:：Cl- 降低 Al 的吸收, F-降低 Mg 的吸收。所以要重视这些盐对测定元素的影响。 (二)消除化学干扰的方法 1.加入释放剂 含义：释放剂与干扰离子形成更稳定或更易挥发的化合物，从而达到被测元素从干扰元素中释放出 来的目的。 如：PO4-3 干扰 Ca 的测定，当加入 0.5－1％Sr 或 La 后，Sr、La 与PO4-3 结合，使 Ca 释放出来。 3CaCl2 +2H3PO4=Ca3(PO4)2 + 6HCl Ca3(PO4)2 + 2LaCl2＝ 2La PO4 + 3CaCl2 所以在测定钙时, 遇到干扰大的样品, 要加改进剂 Lacl2、 Srcl2, 使钙原子从干扰元素中释放出 来, 提高了分析的准确度. 2.加入保护剂 含义：保护剂能与测定元素结合, 生成难挥发的化合物。 使测定元素起到”保护”作用, 而不受 干扰元素的影响。 EDTA 能抑制 PO4-3 对 Ca 的干扰（主要 EDTA 能与 Ca 结合，而避免与 PO4-3 所引起的干扰）。8－ 羟基喹啉能消除Al对Mg的干扰。（8－羟基喹啉与Al形成更稳定的化合物，从而抑制Al对Mg的干扰）。 葡萄糖、乙二醇、甘油、甘露醇等都是保护剂。保护剂的目的使测定元素更容易原子化。 3.加入助溶剂 氯化铵可以抑制 Al、硅酸根、磷酸根、硫酸根的干扰。氯化铵有助于铬，钼的测定 ① 氯化铵熔点低，对高熔点的元素起助熔作用。 ② 氯