大孔吸附树脂分离纯化金银花中黄酮类物质研究.pdfVIP

离子交换与吸 附，2011，27(3)：229—237 ION EXCHANGEAND ADSORPTION 文章编号：1001．5493(2011)03—0229—09 大孔吸附树脂分离纯化金银花中黄酮类物质的研究 胡志军 沈玲玲 王南溪 陈建秋料 中国药科大学分析化学教研室，南京 210009 摘要：比较 了AB．8、S．8、NKA．9和D．1014种大孔吸附树脂对金银花提取液中黄酮类物质的 吸附及解吸附性能。在静态吸附试验基础上，筛选出效果较好的D．101树脂进行动态试验研究。 结果表明，D一101树脂在 30℃下对金银花黄酮类物质的静态吸附。动态解吸较优的工艺参数为： 上样液pH值 2．46，解吸液为95％乙醇，解吸液的流速为3mL／min，pH值 11，4．5BV解吸液 即可完全洗脱被树脂吸附的黄酮类物质，其解吸率高达 98．00％。在试验研究范围内，树脂吸 附金银花黄酮是 自发性放热过程 ，并且符合 Langmuir方程。此外树脂对黄酮的吸附动力学可 用Pseudo—second—order模型较好地拟合，其表观吸附速率常数为 0℃=3．43x10之 (mgm·in)。 关键词：大孔吸附树脂；黄酮类物质；金银花；分离纯化 中图分类号：0623．54 文献标识码：A 1前 言 金银花为忍冬 (LoniceraiaponicaThunb)的干燥花蕾，味甘、性寒，有清热解毒、疏 散风热的功效f¨，其中含有大量黄酮类物质，这些黄酮类物质具有降低心肌耗氧量、增加 脑血管流量、降血糖血脂和增加机体免疫力等作用2[4】，在医药、食品等领域具有广阔的应 用前景，有效分离提取金银花中黄酮类物质对充分开发利用中草药材资源具有重大的意 义 。大孔吸附树脂具有稳定性高、容量大、选择性好、再生简便、解吸条件温和、使用周 期长、节省费用等优点，在黄酮分离纯化应用 中日趋普遍 5【】。本文采用吸附一解吸附试验， 以黄酮类物质单位吸附量、吸附率和解吸附率为评价指标，比较了4种大孔吸附树脂的吸 附特性，考察了相关参数，为分离提取金银花黄酮类物质提供了理论依据 。 2实验部分 2．1 仪器与材料 BS124型电子天平 (赛多利斯科学仪器有限公司)；HD型恒温水浴锅 (上海分析仪器 收稿 日期：2010年 6月 lO曰 项目基金：江苏省环境工程重点实验室开放基金 (KF2009008)；国家环保公益性行业科研专项(200809016) 作者简介：胡志军 (1985一)，男，浙江省人，硕士研究生． 通讯作者 cpucjqer@yeah．net ·230o IonExchangeandAdsorption 2011年 6月 厂)；UV-752紫#b／可见分光光度计 (上海箐华科技仪器有限公司)；THZ—C 型空气恒温振 荡器 (太仓市实验设备厂)；pHS．25型酸度计 (上海伟业仪器厂)；高速FW80型万能粉碎 机 (天津华鑫仪器厂)；玻璃层析柱 tplx50cm(径高比1：50)。 金银花购于江苏省医药材公司；芦丁对照品购 自中国药品生物制品检定所；大孔吸附 树脂AB．8、D．101、NKA。9和 S．8均购 白天津南开大学化工厂；无水乙醇、氢氧化钠、硝 酸铝、过氧化氢、亚硝酸钠均为国产分析纯，去离子水。 2．2 树脂预处理 将用无水乙醇浸泡 24h的树脂装入玻璃层析柱，用无水乙醇 以3mL／min的流速冲洗至 流出液加去离子水不呈浑浊且无醇味，然后用2BV5％稀盐酸溶液以3mL／min流速冲洗后， 再用去离子水冲洗树脂层至流出液pH值为中性，最后用2BV2％氢氧化钠溶液以3mL／min 流速冲洗后，再用去离子水冲洗树脂层至流出液 pH值为中性。 2．3 样品预处理及测定方法 2．3．1 金银花黄酮类物质的提取工艺 称取适量粒径为0．15-0．20mm的金银花粉末，加入 20倍量40％乙醇于 80℃下提取3h。 提取液过滤，用 2BV 石油醚处理以除去脂溶性成分，然后用等体积乙酸乙酯萃取多次， 减压回收乙酸乙酯浓缩后转入水相配制成金银花浸出液。 2．3．2 黄酮类物质浓度测定 2．3．2．1 工作 曲线绘制 金银