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纳米TiO2 /NaY 复合体的制备及其光催化活性的研究
a* a b c
赵地顺 王佳蕾 张志刚 张娟
a 河北科技大学化学与制药工程学院,河北省 石家庄 050018 ;
b 石家庄朝阳安全评价咨询有限公司,河北省 石家庄050051 ;
c 天津大学化工学院, 天津 300072
摘要:以NaY 分子筛负载TiO2 为光催化剂,O2 为氧化剂,300W 紫外灯为光源,对农药氧化
乐果进行光催化氧化降解研究。考察了催化剂煅烧温度,TiO2 的负载量,催化剂用量,pH 值和
光照时间对氧化乐果降解率的影响。实验结果表明,用溶胶-凝胶法制备的纳米TiO2 /NaY 分子
筛催化剂对氧化乐果具有很好的催化降解活性,催化剂煅烧温度 550℃,TiO2 的负载量为35.2
%,催化剂用量5g/l, pH 值为3,光照时间180min,氧化乐果降解率为93 %。
关键词:纳米TiO2 ,NaY分子筛,光催化降解,农药氧化乐果
1 自从1972 年Honda 和Fujishima[1]在TiO2 电极上发现了光解水生成H2 和O2 的现象以来,光
催化氧化技术在诸多领域受到了广泛关注。锐钛矿型TiO2 光催化剂具有良好的光反应活性和稳
定性,但由于其应用形式主要是纳米粉体状态,在连续反应过程中,存在回收难、费用高等不利因
素,限制了它的进一步应用。通过很多方法可以改善锐钛矿型TiO2 的性能,如将纳米粒子插入具
有层状结构化合物中,或将纳米颗粒负载到具有隧道结构材料中等,都可以提高催化剂的活性并
简化回收过程。沸石和介孔分子筛具有独特的空间孔结构和吸附性能因而这类基体负载
, TiO2
[2-4]
作为一种有潜力的光催化剂, 已引起了广泛关注 。本实验采用溶胶-凝胶法,在NaY分子筛基体
上负载TiO 。通过改变NaY分子筛上TiO 负载量、光照时间等对TiO / NaY分子筛的光催化性能
2 2 2
进行了考察。
1 实验部分
1. 1 原料、实验设备及分析测试仪器
钛酸四丁酯(分析纯,天津市华东试剂厂);氧化乐果乳油(40%, 河北新兴化工有限责
任公司);分光光度计(722 型,上海欣茂仪器有限公司);马弗炉(DZF-6050 型,天津市华
北实验仪器有限公司);光化学反应仪(XPA-II,南京胥江机电厂);X 射线衍射仪
(D8-ADVANCE ,德国BRUKER 公司)。
1.2 催化剂的制备
*通讯联系人:赵地顺(1945 年出生),男,教授,博导;电话:0311 手机
e-mail :dishunzhao@ 研究方向:清洁能源化工
将钛酸丁酯与 无水乙醇混合,用浓硝酸调节溶液的 值为 ,加入 分子
88 mL pH 3 9.5 g NaY
筛匀速搅拌,并以1 滴/秒的速度缓慢滴加80 mL 蒸馏水,滴完后继续搅拌30 min,在室温下胶
溶24 h 。100℃干燥12 h 后,分别在350 ℃、450 ℃、550 ℃、650 ℃下焙烧3.5 h 。
采用上述方法分别制备TiO2 负载量为25.72% 、30.76%、35.2%、39.1%、42.56% 、45.65%
和48.42% 的光催化剂。
1.3 有机磷农药的降解
-4 mol/L 农药氧化乐果溶液1000 mL 加入光化学反应仪中,以O 为氧化剂,
把浓度为1.0×10
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