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报告题目:X荧光分析学 院:物理学院年 级:大三姓 名:学号: 2012年 5 月 26日摘要本报告通过解析X荧光分析实验的原理、仪器和方法,得到了实验数据并处理得到结论,对几件物品做了荧光分析得出其组成,并对实验精度进行了相关讨论。关键词关键词:1、X射线2、荧光分析3、 实验目录摘要I第一章 实验目的3第二章 实验原理3第三章 实验仪器62.1 X分析仪简介62.2 实验仪器调整6第四章 实验内容74.1 X荧光分析仪的能量、效率刻度74.2 样品测量7第五章 实验记录与数据处理85.1 X荧光分析仪记录85.2莫塞莱定律与里德堡常数的推算95.3 样品判断105.4 样品判断105.4.1 数据处理方法比较115.4.2 TiO2样本的道址115.4.3测量误差12第六章 思考题12参考文献12引言X 荧光分析是一种快速、无损、多元素同时测定的现代技术,已广泛应用于材料科学、生物医学、地质研究、环境监测、天体物理、文物考古、刑事侦察、工业生产等诸多领域,例如可用X荧光分析技术研究:钢中碳、笛含量与低碳钢的脆性转变温度的关系;千分之儿的锰对铁镍合金薄膜磁电阻的严重影响;检测齿轮箱润滑油中各金属元素的含量,在不拆卸机件的情况下,分析飞行器部件磨损状况;分析大气中浮游尘、气溶胶、水源污染情况、食品中有害物;分析血样、头发、牙齿、淋巴细胞、活性酶中微量元素与人体健康、疾病的相关性;无损分析文物组分;分析飞船带回的月岩、陨石等成分;测定地下水样中砷浓度,依据金矿与砷同时存在的特征,找出金矿;用稀硝酸淋洗可疑射击者的手,测定浓缩液中硫、钡、铁、铅含量,作为侦察的依据,可信度达90%-98%;监控水泥中钙、铁、铝等含量,达到控制水泥生产品质的目的;分析土壤中微量元素,以确定作物(特别是草药)种植的适宜性等。第一章 实验目的1.了解X荧光分析的基本方法,了解能量色散X荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法。2.利用X荧光分析测定物质组成。第二章 实验原理2.1 基本原理以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品,将物质原子中的内壳层电子击出,产生电子空位,原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁,填补内壳层电子空位,同时释放出跃迁能量,原子回到基态。跃迁能量以特征X射线形式释放,或能量转移给另一个轨道电子,使该电子发射出来,即俄歇电子发射。测出特征X射线能谱,即可确定所测样品中元素种类和含量。特征曲线X射线根据跃迁后电子所处能级可以分为K系,L系,M系等;根据电子跃迁前所在能级又可分为等不同谱线。特征X谱线的的能量为两壳层电子结合能之差。因此,所有元素的K,L系特征X射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。X荧光分析中激发X射线的方式一般有三种:(1)用质子、α粒子等离子激发;(2)用电子激发;(3)用X射线或低能γ射线激发。我们实验室采用X射线激发(记为XIX),用放射性同位素作为激发源的X光管。XIX技术中,入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外,还可以发生相干散射和非相干散射(康普顿散射),这些散射光子进入探测器,形成XIX分析中的散射本底。另外,样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射,但这产生的本底比散射光子本底小得多,且能量也较低,一般在3keV以下。所以XIX能谱特征是:特征X射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。如图1能谱示意图所示[1]。a峰是相干散射光子峰,b是康普顿散射光子峰,c是特征X射线峰,d是散射光子在探测器中的康普顿边缘。测量特征X射线常用Si(Li)探测器,它的能量分辨率高,适用于多元素同时分析,也可选用Ge(Li)或高纯Ge探测器,但均价格昂贵。在X荧光分析中,对于轻元素(一般指Z45的元素)通常测其KX射线,对于重元素(Z45的元素),因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱,常测其LX射线,这样测量的特征X射线能量一般在20keV以下。正比计数管在此能量范围,探测效率较高,其能量分辨率虽比Si(Li)探测器差,但远好于NaI(TI)闪烁探测器,质量好的正比管5.89keV处分辨率优于15%,能满足学生实验的需要。图2 实验装置示意图用正比计数管作探测器的X荧光分析系统如图2所示。为防止探测系统中脉冲叠加,除适当选择放射源强度外,前置放大器和主放大器要有抗堆积措施。多道分析器道数取1024道较适宜作多元素同时分析,数据可由计算机获取和处理。第三章 实验仪器3.1 X荧光分析仪简介不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同,因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的,进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关,因此测出它的强度就能进行元素的定量分析。因此,X射线荧光光谱仪有两种基本
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