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* 第 6 章 电子探针显微分析 电子探针(Electron Probe Microanalysis-EPMA)的主要功能就是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。 其原理是:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长(或能量)可知元素种类;分析特征X射线的强度可知元素的含量。 其镜筒部分构造和SEM相同,检测部分使用X射线谱仪,用来检测X射线的特征波长(波谱仪)和特征能量(能谱仪),以此对微区进行化学成分分析。 JXA-8100/8200 Electron Probe Microanalyzer Detectable element range 5B to 92U 4Be to 92U *1 Detectable wavelength range 0.087 to 9.3nm Number of WDS X-ray spectrometers 1 to 5 selectable full scanner type Specimen size maximum 100mm × 100mm × 50mm H *2 ? 90mm × 90mm *2 Specimen stage drive speed 15mm/s *2 Accelerating voltage 0.2 to 30kV 0.1kV steps Probe current range 10-12 to 10-5 A Probe current Ip stability ±0.5 × 10-3/h, ±3 × 10-3/12h Secondary electron image SEI resolution 6nm WD11mm, 30kV Backscatt ered electron image BEI Topography and composition image Scanning image magnification × 40 to 300,000 WD11mm ? Workstation Sun Ultra 10 series *3 Disk 20GB Color monitor 21-inch display For host computer 17-inch display For SEM Application software EPMA operation, qualitative, expert qualitative, semi-quantitative, quantitative, calibration curve, line, area, automated continuous, combination map, initial setting, file search, utility Operating system Solaris *3 UNIX *4 Language C *1: When the optional X-ray dispersion elements for Be are used.*2: When the High Speed Large Specimen Stage is used.*3: Sun Ultra and Solaris are registered trademarks of Sun Microsystems, Inc.*4: UNIX is the name of an operating system developed by AT T. Principal Specifications 6.1 电子探针仪的结构与工作原理 6.1.1 波长分散谱仪(波谱仪WDS) 6.1.2 能量分散谱仪(能谱仪EDS) 6.2 电子探针仪的分析方法及应用 6.2.1 定性分析 6.2.2 定量分析 6.1 电子探针仪的结构与工作原理 结构如图所示,可以分为三大部分:镜筒、样品室、和信号检测系统。 镜筒和样品室部分与SEM相同。 信号检测系统是X射线谱仪,对微区进行化学成分分析: 波长分散谱仪或波谱仪(WDS),用来测定特定波长的谱仪; 能量分散谱仪或能谱仪(EDS),用来测定X射线特征能量的谱仪 要使同一台仪器兼具形貌分析和成分分析功能,往往将扫描电镜和电子探针组合在一起。 6.1.1 波长分散谱仪(波谱仪WDS) 1.工作原理 已知电子束入射样品表面产生的X射线是在样品表面下一个um量级乃至纳米量级的作用体积发出的,若该体积内含有各种元素,
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