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高效液相色谱的维修
一、仪器的安装对环境的要求
V
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1、 电源电压220VV:有条件的情况下,最好使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的
性能稳定性较好,在没有办法的时候,必须要用动力线路供电时,就要采取相应的办法克服
或减少由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响电机是感性负载,停止和启动
能产生很强的干扰尖脉冲电压。如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火
线上单独引线至实验室,这样可以大大减少对仪器的干扰,在经济上允许时,最好使用交流
稳压器。总之,电压最低不能超过198V,最高不超过230V为好。
2、对实验室的要求:
A、 室内最好有防尘设施,仪器工作时产生大量的热量,通过仪器的风扇散热,这样就
有可能将周围的灰尘带入机内,在静电的作用下,附于电路上,时间长了,特别是南方,多
雨季节比较潮湿,有可能给仪器工作造成不良的影响。
B、 对实验室温度的要求是温度变化相对要很小。特别是太阳光线不要直射于仪器上,
否则仪器将会出现不稳定的情况。如流动相内可能产生肉眼看不到的气泡,进入系统内时,
基线稳定性变差。柱子温度变化,会使保留时间有所变化,对分析的结果有一定的影响。紫
外检测器的稳定时间以及工作中的稳定性都与环境温度的恒定有很大的关系。有条件时,最
好安装空调。注意,空调机供电不要与仪器供电用同一线路。
C、 地线,消除干扰。提高仪器稳定性,保证人身安全。
P200II
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二、PP220000IIII型高压恒流泵在工作中常见的一些故障及排除方法(共六个问题)
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11、 压力显示值忽高忽低无规律的跳动
引起这种现象的主要原因是系统内存在气泡。此时需要仔细检查输液管与泵头下阀是否
拧紧,四氟管有无裂纹等,因为液体在流动时,在流经处产生微小的负压,空气会进入系统。
当检查完确认以后,将放空阀逆时针旋转一圈左右后,用手按住运行键,此时,泵以最高的
流速从排空阀流出,气泡随之流出。当泵头经过清洗后,或者更换流动相时,必须要经过这
一相操作。此法效果不佳时,可以将主泵头上阀的压帽松开一点(约三分之一圈左右)存在
单向阀内的气泡就可以排除。当仪器是新购买或较长时间没有使用,有时也会出现此类现象,
当确认输液管一切正常时,上述情况也操作过时,效果仍不佳,让泵运转一段时间,也可以
达到目的。这是因为宝石阀球、座表面没有充分的被流动相全部浸润,在吸液、排液过程中
密封不严,产生倒流现象引起压力、流量不稳定。对流动相而言,要求充分脱气(超声波),
最好现用现脱气,不要放置时间过长,否则空气会慢慢的溶解进去。装流动相的瓶子不要受
太阳光线的直射,最好放在高一点的地方(高于泵的位置)这样一但有气泡很难进入系统中
去(气泡上升)。
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22、泵运转后,压力显示为零(即没有流量)
如果出现这样的情况时,就要考虑操作方法是否有问题。如输液管在接到泵的入口前,
管内是否充满了流动相,接头是否拧紧了,过滤头是否有阻塞情况,或者是否插入到流动相
内。也可以用注射器从放空阀出口将液体抽出等。还有当输液管从一个流动相瓶转移到另外
一个流动相瓶时,必须注意泵应处于停机状态,必须杜绝泵在运转时进行此操作。
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33、恒流泵漏液:分两部分
a、 流动相从主、副泵头的冲洗管中流出时,其原因大多数是密封圈内壁有污物,宝石
杆附有污物引起漏液,此时经过清洗即可消除漏液现象。如果漏液现象不是很严重,保留时
间没有变化,还是可以继续实用的,但应在短时间内进行处理。流动相必须要进行抽滤,以
除去微小的杂质(肉眼很难分辨)。过滤用的滤膜如果质量不好时,流动相内可能会出现絮
状物的现象,时间长了,附着在密封圈、宝石杆上时,也可能造成漏液。如果使用缓冲液,
工作完后没有冲洗或冲洗不正确不完全,结晶的盐类将密封圈、宝石杆磨损引起泵漏液,是
无法进行修复的。所以,用后必须进行冲洗,即将冲洗完毕之前,用注射器将泵头的冲洗管
内的流动相冲洗干净。恒流泵用的时间较长,正常磨损产生漏液情况时,需要更换相应的部
件。
b、 流动相从泵头与泵体连接处漏液。泵头与泵体之间的垫片是PEEK材料的,由于长
期的高压、低压(常压)作用,弹性降低,密封性差引起。另一原因是反复多次清洗泵头也
能引起漏液。不过此种现象很少才会出现,可以用内六角扳手将两个螺丝均匀的扭紧,以不
漏液为准。
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44、 压力显示(柱前压)过高,因素有下列几种情况:
A、在线过滤
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