液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪组织中β-兴奋剂残留的基质效应 Matrix Effect in Analysis of β-Agonist Residue in Swine Tissues with Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry.pdfVIP

第40卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第9期 2012年9月 ChineseJournalof 1445—1449 AnalyticalChemistry 液相色谱一电喷雾串联质谱测定猪组织中 伊兴奋剂残留的基质效应 王立琦 曾振灵 束建花 王旭峰 贺利民’ 刘敏 张高奎 (华南农业大学兽医学院兽医药理研究室，广州510642) 摘要 系统评价了液相色谱一电喷雾串联质谱测定猪肌肉与肝脏组织中氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥 布特罗、沙丁胺醇、克伦特罗、喷布特罗、莱克多巴胺及非诺特罗9种p兴奋剂残留的基质效应及其影响因素。 以甲醇、乙腈及乙酸乙酯提取猪肝脏，9种分析物的基质效应分别为13．4％--47．0％、19．9％～63．2％及33．5％～ 69．6％。多因素方差分析表明，提取溶剂及猪组织来源是引起基质效应的主要因素；固相萃取小柱净化后，分 析物浓度对肌肉与肝脏中p兴奋剂(除莱克多巴胺)的基质效应影响显著；3种SPE小柱对猪组织中喷布特罗 的基质效应影响差异显著。 关键词 基质效应；液相色谱一串联质谱；p兴奋剂；方差分析 1 引 言 p兴奋剂是一类化学合成的苯乙醇胺类衍生物，主要用于治疗哮喘、支气管痉挛等。由于其可提高 动物的饲料转化率和瘦肉率，常被非法用作食品动物的生长促进剂。食用含有该类物质的动物性食品 会引起中毒，甚至危及生命，许多国家已禁止将其用作饲料添加剂。 近年来，液相色谱一串联质谱(LC—MS／MS)技术已成为监控该类物质非法使用的主要方法“．2】。LC- MS／MS技术具有高选择性、高灵敏度及化学结构定性等优点，但分析过程中基质效应(Matrixeffect， ME)的存在会显著影响分析物的响应，降低测定结果的准确度与精密度9’4】。目前，对于p兴奋剂残留检 测过程中的基质效应，主要采用基质匹配标准校正法或通过优化提取净化方法进行补偿或减／Ix(5,61， 及特布他林残留的ME情况。采用统计学方法研究伊兴奋剂残留检测过程中的基质效应及影响因素尚 未见报道。本实验详细考察了提取溶剂种类与用量、样品来源、基质种类、固相萃取柱类型及分析物特 性与浓度等因素对LC-ESI—MS／MS分析测定猪肌肉与肝脏中9种伊兴奋剂残留过程中的基质效应，为 进一步寻找补偿或消除基质效应的方法，提高LC-MS／MS分析测定动物性食品中伊兴奋剂残留结果的 准确度与精确度提供依据。 一 2实验部分 一 2．1仪器与试剂 4000型电喷雾一串联四级杆质谱仪(美国ABI Agilent1200型液相色谱系统(美国Agilent公司)；API mm×2mm，5 公司)；LunaC18色谱柱(150 MCX固相萃取小柱 txm；美国Phenomenex公司)；Anpelclean (60 SCX固相萃取小柱(500mL；上海安谱公司)。 mg，3mL；上海安谱公司)；Anpelclean mg，3 100 201卜09-28收稿；2012—03—30接受 本文系国家自然科学基金资金(No资助项目 ‘E-mail：liminoldae@s。。cau．edu．cn 万方数据 分析化学 第40卷 (EGDMA，Sigma-Aldrich公司)。甲酸、乙腈、甲醇(色谱纯，美国FisherScientic公司)；其余试剂均为分析纯。