色谱分析(1).docVIP

第二章 1、色谱法：是一种利用混合物中诸组分在两相间的分配原理以获得分离的方法。 2、流动相：携带混合物流过固定相的流体。 3、固定相：色谱柱中保持固定、起分离作用的填充物。 4、基线：在正常操作条件下仅有流动相（载气）通过检测器时所产生的响应信号曲线。 5、保留时间（tR）：组分从进样到出现峰最大值时所需时间，即各组分通过色谱柱所需要的时间。 6、分离度的影响因素：①、与柱效的关系（柱效因子）：适当增加柱长（但L过长会使保留时间延长，分析时间延长，色谱峰延展。）或减小柱的理论塔板数H（注：使用性能良好的色谱柱，并选择最佳分离条件）即可增大n值，改进分离度。②、与容量比的关系（容量因子）：容量比k值大一些对分离有利，当1k10时，即可得到较大的分离度（R值）。③、与柱选择性的关系（选择因子）α是柱选择性的量度，α越大，柱的选择性越好，分离效果越好。 7、分配系数与保留时间的关系：分配比k（又称为容量因子、容量比、分配容量），是指在一定温度和压力下，平衡状态时组分在固定相中的量与在流动相中的量之比值，是衡量柱子对组分保留能力的重要参数。样品中k值大的组分在固定相中滞留时间长，后流出色谱柱；k值小的组分则滞留时间短，先流出色谱柱。混合物中各组分的分配系数相差越大，越容易分离，因此混合物中各组分的分配系数不同是色谱分离的前提。 8、定量依据：色谱峰的峰面积或峰高。在一定操作条件下，分析组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度与检测器的响应信号(色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi)成正比：mi=fi*Ai 9、定性依据：色谱峰的位置（保留值） 10、气—固色谱：固定相：固体物，流动相：气体。 气—液色谱：固定相：液体，流动相：气体。 第三章 1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。 二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压本以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制 2、提高柱效的途径：（1）提高柱内填料装填的均匀性（2）改进固定相：减小粒度；选择薄壳形担体；选用低粘度的流动相；适当提高柱温。其中，减小粒度是最有效的途径 3、计算题：质量分数的计算：课后习题29、 30、解： 32、 第四章 1、指示电极：用来指示溶液中离子活度变化的电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化，在一定的测量条件下，当溶液中离子活度一定时，指示电极的电极电位为常数。 2、参比电极：在进行电位测定时，是通过测定原电池电动势来进行的，电动势的变化要体现指示电极电位的变化，因此需要采用一个电极电位恒定，不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准，这样的电极就称为参比电极。 第七章 原子发射光谱分析 1、发射光谱：原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于10-8 s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以电磁辐射（光）的形式出现即得到发射光谱。 2、分析线：光谱分析是根据灵敏线或最后线来检测元素的，因此这些谱线又可称为分析线。 3、灵敏线：指各种元素谱中最容易激发或激发电位较低的谱线。 4、最后线：元素谱线的强度是随式样中该元素的含量的减少而降低，并且在元素降低时其中有一部分灵敏度较低、强度较弱的谱线将渐次消失，而这些灵敏线将在最后消失。 5、共振线：原子由激发态向基态跃迁所发射的谱线。 6、离子线：由离子的外层电子跃迁所产生的发射谱线。 7、自吸：由弧焰中心发射出来的辐射光，被外围的基态原子所吸收，从而降低了谱线的强度。此现象叫自吸。 8、自蚀：自吸严重时，中心部分的谱线 将被吸收很多，从而使原来的一条谱线分裂成两条谱线，这个现象叫自蚀 。 9、空心阴极灯的结构：灯座，阳极，空心阴极（内壁为待测金属），石英窗。 10、原子发射光谱产生条件：（1）原子必须处于气态（2）必须使原子被激发 11、原子发射光谱的定性依据是特征谱线。光谱定量分析依据是被测元素的谱线强度与基态原子数成正比，即试样中该元素浓度成正比。 12、原子发射光谱，吸收光谱，原子荧光光谱的异同点（简答） 异： 原子发射光谱法 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法