第一节水分的测定.pptVIP

第五章 食品一般成分的检验 学习目的 1．掌握电热干燥箱、干燥器的正确使用方法，高温炉、坩埚的正确使用的方法。 2．掌握天平称量操作、样品灼烧、灰化、恒量的操作技能。 3．掌握常压干燥法测定水分的操作技能。 4．掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 5．掌握总灰分测定的操作技能。 6．掌握总酸度测定、pH计的使用方法及操作技能。 7．了解各类食品中脂肪的测定方法，掌握索氏抽提法的检测技能。 8．了解各类碳水化合物测定的原理和操作技能，能正确地配制和标定标准葡萄糖液、碱性酒石酸铜溶液和高锰酸钾溶液，掌握对样品水解的操作技能。 9．了解蛋白质测定的原理、方法，掌握常量凯氏定氮法、以及对样品消化、蒸馏、吸收的操作技能，掌握氨基酸态氮的测定方法和操作技能。 10．了解各类维生素的检测方法，掌握分光光度计、气相色谱仪、高速液相色谱仪的操作技能。 第一节 水分的测定 食品中水分测定通常可分为两大类： 直接法和间接法。 直接法是利用水分本身的物理、化学性质来测定水分的方法。如干燥法、蒸馏法和卡尔·费休法； 间接法是利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法。 直接法的准确度高于间接法，下面介绍常用 的几种直接测定法。 二、食品中水分的检测方法 常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法 蒸馏法 卡尔-费休法 二、重量法 1. 常压烘箱干燥法 该法适用于在95℃～105℃范围内不含或含有极微量挥发性成分，而且对热稳定的各种食品。 （1）原理 食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。同时，由于不断的加热和排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 （2）样品的制备、测定及结果计算 食品的种类、存在状态决定样品的制备方法。 固 态 ( 如面包、饼干、乳粉等 ) 液 态 ( 如牛乳、果汁等 ) 浓稠态 ( 如炼乳、糖浆、果酱等 ) 各类样品的制备与测定方法等分述如下。 14％样品，采用二步干燥法进行测定。首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干15～20h，使其达到安全水分标准(即与大气平均水分大致平衡)，再将此经风干的样品准确称量，然后粉碎、过筛、混匀，保存在洁净干燥的磨口瓶中供分析用。测定时按照上述安全水分含量的样品的操作方法进行。  ② 浓稠态样品： 式中： ——水分含量，％； m1——干燥前样品与称量瓶质量，g； m2——海砂(或无水硫酸钠)质量，g； m3——干燥后样品、海砂与称量瓶总质量，g； m4——干燥后适量样品与称量瓶质量，g； m5——称量瓶质量，g。 ③ 液态样品： 式中： ——水分含量，％； m1——干燥前样品与称量瓶质量，g； m2——海砂(或无水硫酸钠)质量，g； m3——干燥后样品、海砂与称量瓶总质量，g； m4——干燥后适量样品与称量瓶质量，g； m5——称量瓶质量，g。 （3）操作条件选择 操作条件选择主要包括：称样量、称量皿规格、干燥设备和干燥条件等的选择。 ① 称样量： ② 称量器皿规格： ③ 干燥设备： ④ 干燥条件： （4）说明及注意事项 ①水果、蔬菜样品，先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗，然后吸干表面的水分。 ②测定过程中，当盛有试样的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒量。 ③干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应及时更换，于135℃左右烘2～3h使其再生后使用。硅胶若吸附油脂等后，去湿力也会大大降低。 ④加热过程中，一些物质发生的化学反应，会使测定结果产生误差。 该法适用于在较高温度下加热易分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分含量的测定。  根据当降低大气中空气分压时水的沸点降低的原理，将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压的环境中，使食品中的水分在较低的温度下蒸发，根据样品干燥前后的质量差，来计算水分含量。 a。准确称取2～5g样品于已烘至恒量的称量皿中，置于真空烘箱内， b。加热至所需温度(50℃～60℃)，同时按图5-1所示连接好后，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40～53.3kPa(300～400mmHg)，使烘箱内保持一定的温度和压力。 c。经一定时间后，关闭真空泵停止抽气，打开通大气的活塞，使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内。待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5h 后称量，并恢复以上操作至恒