分析化学李娜定分课件chapter5B.pptVIP

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2017-09-03 发布于重庆
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分析化学李娜定分课件chapter5B.ppt

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5.4 氧化还原滴定的计算 Na2S2O3 2S2O32- S4O62- S2O32- 用化学计量关系计算摩尔比： 3HCOOH实际消耗MnO4- ？ 2MnO4-(6-4？) 5I2 10I- 3HCOOH反应产生之MnO2: 2MnO2 2I2 4I- [例5.7] (p229) 测定KI含量向其中加KIO3(过量），反应后煮沸除去I2，过剩之KIO3用碘量法测定. KI H+ KIO3(过) ① I2+ KIO3(剩) H+ KI ③ 加热前：n(IO3-): n(I-)=1:5 加热后：n(IO3-): n(S2O32-)=1:6 (IO3- 3I2 6 S2O32-) 氧化还原平衡处理思路 (1) 氧化还原平衡处理思路 (2) 讨论： 1. Ｍn(III)仅存在于极强的酸性溶液中； 2. MnO42-存在于强碱性溶液中(pH14)； 3. MnO4-与Mn2+在溶液中不能共存。 KMnO4法 (p231) 1. 酸性 (pH≤1) 3. 弱酸性、中性、弱碱性测K+ KMnO4标准溶液配制方法 KMnO4的典型反应（p233-234）滴定方法和测定示例 1. 直接滴定法：可测Fe2+、As(III)、Sb(III)、 C2O42-、NO2-、H2O2等。 2. 间接滴定法：凡能与C2O42-定量生成的 M(Ca2+、Pb2+、Th4+……)。 3. 返滴定法：测定不能直接用KMnO4滴定的物质，如：MnO2、PbO2和有机物。 KMnO4法测定Ca （p234）不充分 (＋)洗涤情况洗过分 (—) 陈化时间长, MgC2O4后 (＋) 高 C2O42-分解 (—) 低 MnO2 (+) 高 C2O42-分解 (—) 低慢开始快 KMnO4分解 (+) 应先慢后快不充分 (—) 碎，时间长 (+) 应搅开后贴烧杯壁 K2Cr2O7法测定铁 p235 K2Cr2O7法测定铁（无汞） K2Cr2O7法测定铁空白的扣除（1）方法二：用标准Fe2+溶液标定K2Cr2O7 , 再用此K2Cr2O7测定Fe2+。标定，滴定条件一致. （空白？）利用Cr2O72- －Fe2+的反应测定其他物质（p236）碘量法碘溶液的配制与标定配制：I2溶于KI浓溶液→稀释→贮棕色瓶标定：用基准物As2O3或已标定的Na2S2O3（如何配制？） p211 ???(As(V)