热法磷酸合成磷酸脲的工艺研究.pdfVIP

( ) 第 18 卷 　第 3 期 青海大学学报 自然科学版 Vol. 18 　No. 3 2000 年 6 月 　　　　　　 Journal of Qinghai University 　　　　　　 Jun. 2000 热法磷酸合成磷酸脲的工艺研究 张　宏 (青海大学化工学院 ,青海西宁　810016) 摘要 　文中运用正交实验法对热法磷酸合成磷酸脲的工艺进行了研究 ,对各影响因 素加以分析 ,确定了各影响因素的重要性及相互影响 ,进而探索了热法磷酸合成磷酸 脲的最佳工艺条件。 关键词 　磷酸脲 　磷酸 　尿素 　合成工艺 中图分类号:TQ126. 3 　　　　文献标识码 :A 在文献[1 ] 、[2 ] 、[3 ] 中所谈到的有关热法磷酸合成磷酸脲的研究 ,只研究了单因素的变化 对磷酸脲合成的影响。本文运用正交实验法研究热法磷酸合成磷酸脲的工艺 ,试图探索热法 磷酸合成磷酸脲的最佳工艺条件。 1 　实验部分 ( ) 1. 1 　实验试剂 　85 %磷酸 分析纯 ;尿素 ( ) ( ) 分析纯 ;氢氧化钠 分析纯 ;邻苯二甲酸 ( ) 氢钠 分析纯 。 1. 2 　实验装置 　如图 1 所示。 1. 3 　实验方法 　影响磷酸脲合成的因素 ( ) ( ) 主要有反应温度 A 、反应时间 B 、磷酸浓 ( ) ( ) [1～3 ] 度 C 及尿素与磷酸的摩尔比 D 。将 这四个因素作为正交实验的因素 ,每个因 1 —铁架台 ;2 ,3 —搅拌桨 ;4 —烧杯 ;5 —温度计 ;6 —恒温槽 素选取五个水平。选用 L25 ( 56 ) 正交表[4 ] 图 1 　恒温槽反应器 (见表 1) 。 1. 4 　实验步骤 　按正交表的顺序进行实验 ,首先将已称重的尿素倒入反应容器中 ,再加入一 定浓度的已预热的热法磷酸 ,然后将反应容器置于温度已恒定的恒温槽中搅拌 ,并开始计时 , ( ) 反应完后 ,取出反应容器 ,在室温 一般为 20 ～25 ℃ 下静置 , 自然冷却、结晶。析出的晶体用 ( ) 沙芯漏斗抽滤 ,将晶体转移到表面皿上 ,放入烘箱中烘干。称重 ,并计算产率 磷酸脲对磷酸 。 最后 ,进行熔点的测定 ,并观察晶形。 2 　实验结果及分析 [5 ] 2. 1 　实验结果 　实验结果 如表 2 所示。 收稿日期 :2000 - 03 - 18 ( ) 作者简介 :张宏 1965 — ,女 ,青海西宁人 ,化学工程学硕士 ,讲师。 　　　　　　　　　　　　　　　青海大学学报 　　　　　　　　　　　　　第 18 卷 34 表 1 　正交实验因素、水平 一水平 二水平 三水平 四水平 五水平 ( ) 反应温度 ℃ 50 70 90