2-氨基乙磺酸缩2-吡啶甲醛席夫碱铜配合物合成和结构的研究论文.pptVIP

本科毕业论文（设计） 2-氨基乙磺酸缩2-吡啶甲醛席夫碱铜配合物的合成和结构研究 院 系 化学化工学院 专 业 化学工程与工艺 学 生 班 级 化工本072班 姓 名 邹春秀 学 号 0711401225 指导教师单位 化学化工学院 指导教师姓名 李家明 指导教师职称 讲师 摘要 1 前言 2-氨基乙磺酸俗名牛磺酸，是一种含硫氨基酸，也是人体必需的重要的氨基酸之一，其独特的生理、药理功能，决定了它在医药、食品方面有着广泛的应用[1-3], 氨基酸是人体内重要的生命小分子配体，Cu2+是人体内含量仅次于铁和锌的微量元素。研究它们之间的相互作用, 对于认识铜离子是人体中存在形式和生理功能有着重要的意义。因此铜与氨基酸配合物的结构研究, 三十多年来一直为人们所重视。在生物体内，铜、镍等微量元素往往处于浓度较高的生物配体环境中，常与两种以上的生物配体形成混配配合物，这些配合物在生命过程中酶的催化、物质的储存和运送及金属离子的转运过程中起着极其重要的作用，因此研究生物配体(如氨基酸)等混配配合物对探索微量元素在生物体中的功能性作用机制有着重要意义。3 ,5-二羟基苯甲酸是重要的精细化工中间体, 除用于医药产品外, 还可以用于聚酯化合物及农药的合成。近年来, 随着精细化工领域的迅猛发展, 3 ,5-二羟基苯甲酸作为新型产品, 应用范围将不断扩大, 需求量逐年增长。本文利用2-氨基乙磺酸缩2-吡啶醛席夫碱和3,5-二羟基苯甲酸为配体, 合成了一个单核铜三元配合物。 1．2 研究目标 1．3 研究方法 方法： 配合物的合成一般采用水，水和甲醇或甲醇和乙醇的混合液作溶剂，40-70oC水浴加热，搅拌反应数小时，过滤缓慢挥发溶剂的方式来获得晶体。 （1）金属配合物的合成： ①直接法：将金属盐与相应的配体按适当的比例在水溶液，水和醇或醇和乙腈的混合液中溶解混合，调pH值，混合液在室温或40-70oC的水浴上搅拌1h-12h, 通过蒸发结晶，得固体配合物。 ②间接法：以配合物为原料，通过改变反应条件导致配合物的结构发生系列变化，或通过添加第二配体，得到另一种配合物。 （2）配合物组成、结构的确定：对配合物进行光谱分析(IR、UV、NMR)、元素分析以及x-ray衍射等化学表征，确定分子组成和晶体结构。 1．4席夫碱及其金属配合物的应用 (1) 在生物及药物活性方面：席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性。 (2) 在催化领域方面的应用：席夫碱做催化剂主要应用于聚合反应、不对称催化环丙烷化反应以及烯烃催化氧化方面。 (3) 在分析化学方面的应用：许多席夫碱用来检测、鉴别金属离子，并可借助色谱分析、荧光分析、光度分析等手段达到对某些离子的定量分析。 (4) 基于物理性质的新用途：水杨酸缩胺类席夫碱有可能能够用于信息存储，光开关以及信息显示等领域。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.2 实验的反应过程 2.2.1 2-氨基乙磺酸缩2－吡啶甲醛席夫碱(C8H9N2SO3K)的合成 2.2.2 [Cu(C8H9N2SO3)(C7O4H6)(H2O)2].2H2O配合物的合成 2．1仪器与试剂 恒温自动搅拌器；真空抽滤器；PE Spectrum One FI-IR红外光谱仪(KBr压片)；Elemental Vario-EL型元素分析仪；Bruker APEX-11CCD型X-射线单晶衍射仪。 牛磺酸（ 生化试剂）；5-硝基水杨醛（分子式：C7H5O4N，分子量：167，分析试剂）；叠氮钠（进口试剂）；氢氧化钾（化学纯）；氯化铜（化学纯）；硝酸铜 （化学纯）；醋酸铜（化学纯）；硫酸铜（化学纯）。 2.2.1 2-氨基乙磺酸缩2－吡啶甲醛席夫碱(C8H9N2SO3K)的合成 2-氨基乙磺酸缩2－吡啶甲醛席夫碱(C8H9N2SO3K)的合成方案如Scheme 1： 1.25g(10mmol) 2-氨基乙磺酸和0.56g(10mmol)KOH溶于30ml无水甲醇中，搅拌下滴加含1.1g(11mmol)稍过量的2-吡啶甲醛的10ml无水甲醇溶液，在常温下反应2小时，析出浅黄色沉淀，抽虑，无水乙醇洗涤2次，无水乙醚洗涤2次，真空干燥，得浅黄色牛磺酸缩2－吡啶甲醛席夫碱约2.2g, 产率约85%。 2.2.2 [Cu(C8H9N2SO3)(C7O4H6)(H2O)2].2H2O配合物的合成 [Cu(C8H9N2SO3)(C7O4H6)(H2O)2].2H2O配合物的合成方案如Scheme 2： 将0.253g(1.0mmol)