实验十 萃取实验.docVIP

萃取实验 Ⅰ转盘萃取塔 实验目的 掌握转盘萃取塔操作的工艺流程特点； 学习转盘萃取塔效率或传质单元高度的测定方法； 研究不同搅拌转速对萃取塔效率或传质单元高度的影响。 二、实验内容 测定转盘萃取塔效率或传质单元高度； 测定外加能量对萃取塔传质效率的影响。 三、实验原理 　　萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种液-液传质设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。在液-液传质系统中，两相间的重度差较小，界面张力差也不大，导致推动相际传质的惯性力较小，已分层的两相分层分离能力也不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给外加能量，如搅拌、脉冲、振动等。本实验所采用的设备为转盘萃取塔，通过调节转盘的速度可以改变外加能量的大小。 　 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，又称分散相、轻相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度表示。在轻重两相流量固定的条件下，增加转盘的速度，可以促进液体分散，改善两相流动条件，提高传质效果和萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度。但过多的外加能量加入反而会使萃取效率下降，因此寻找适度的外加能量成为本实验的重要目的。 按萃余相基准的总传质单元数和总传质单元高度： (5-2) 式中——萃取塔的有效接触高度； ——萃余相基准的总传质单元高度，表示设备传质性能的好坏程度； ——萃余相基准的总传质单元数，表示过程分离的难易程度。 (5-3) 式中——萃取塔内某处萃余相中溶质的浓度，以质量分率来表示（下同）； ——与相应萃余相浓度成平衡的萃取相中溶质的浓度； ，——分别表示进塔和出塔的萃余液中溶质的浓度。 若平衡线为直线，则可按下式计算： (5-4) 式中，——出塔萃取相中溶质的浓度。 于是：，其大小反映萃取设备传质性能的好坏。 2、萃取塔效率的计算： (5-5) 3、按萃余相计算的体积总传质系数 (5-6) 式中S ——萃取相中纯溶剂的流量； ——萃取塔截面积； ——按萃余相计算的体积总传质系数。 四、实验装置 本实验装置流程见图5-2所示。 图5-2 萃取实验装置流程图 1——重相磁力泵；2——重相贮槽；3——重相流量计；4——Π型管；5——电机； 6——萃取塔；7——轻相流量计；8——轻相贮槽；9——轻相磁力泵 五、实验方法 1、将煤油配制成含苯甲酸的溶液（饱和或近饱和状态），然后把它倒入轻相贮料槽内，用磁力泵将它送入系统内。 2、接通水管，将水送入贮水槽内，用磁力泵将它送入系统。 3、实验时，先将连续相——水充满塔体，然后开启分散相——油管路上的阀门。水与油的流量之比接近1：1。 4、待分散相在塔顶凝聚一定厚度后，再通过连续相出口管路中Π型管上的阀门开度来调节两相界面高度，操作中应维持上集液板中两相界面的恒定。 5、通过调节转速来控制外加能量的大小，待设备运转稳定后，取样进行分析。 六、注意事项 1、磁力泵切不可空载运行； 2、直流调速器在900转/分左右为共振区段，对设备有一定的损坏威胁，建议实际操作转速不要大于800转/分； 3、配制煤油苯甲酸饱和溶液时，不要把固体苯甲酸倒入物料箱内，以免损坏磁力泵； 4、萃余相煤油经油水分离后，再重复使用； 5、轻、重相分离层面高度的设定，可根据萃余相在塔顶保证足够分离停留时间，产生溢流而定； 6、实验结束，须排尽塔体内的残余液体。关闭电源。做好清洁工作。 七、实验要求 ⒈ 将实验数据和数据整理结果列在表格中（参考表5-2，5-3），并以其中一组数据为例写出计算过程。 表5-2 萃取实验原始数据记录 编号 原料流量 F(L/h) 溶剂流量 S(L/h) /mlNaOH 转速 RPM /mlNaOH 1 2 3 4 5 NaOH的当量浓度为： N 表5-3 萃取实验数据处理 编号 转速 n 萃余相浓度 xR 萃取相浓度 yE 平均推动力 ?xm 传质单元数 NOR 传质单元高度 HOR 效率 η