己二酸的制备.pptVIP

下页 退出 上页 上页 退出 下页 退出 退出 实验化学 返回 己二酸的制备 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 基本操作 返回 一、实验目的 1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2.学习带有电磁搅拌装置的操作技术 ； 3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。 返回 二、实验原理 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。 返回 三、试剂及仪器 返回 环己醇2.1ml,0.02mol； 高锰酸钾6g,0.038mol； 亚硫酸氢钠； 浓盐酸； 活性炭； 10%氢氧化钠溶液 试剂： 四、实验步骤 返回 1.安装反应装置，在三角烧瓶中加入6g高锰酸钾和5mL10%氢氧化钠溶液，50ml水。搅拌使之溶解； 2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制滴加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温度下降，可在沸水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟使二氧化锰凝聚；在滤纸上点一点观看是否有紫色环，如果有加少量亚硫酸氢钠，无紫色环则可继续下步。 3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； 4.滤液加入适量活性炭后用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。冷却析出结晶，抽滤后得粗产品 ； 5.将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在烘箱中烘干； 6.测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 实验步骤 返回 五、注意事项 返回 1. 制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故 ； 2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加。 六、思考题 返回 1. 为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热反应液？实验开始时加料速度较慢，待反应开始后反而可适当加快加料速度？ 2. 反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什么要加入亚硫酸氢钠？写出其反应方程式。 3. 本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化？除用盐酸酸化外，是否还可用其他酸酸化？为什么？ 下页 退出 上页 上页 退出 下页 退出 退出