纳米TiO2薄膜的低温等离子体制备技术.pdfVIP

第22卷第8期 强 激 光 与 粒 子 束 V01．22。No．8 2010年8月 HIGHPOWERLASERANDPARTICI。EBEAMS Aug．，2010 文章编号：1001—4322(2010)08一1909—05 纳米Ti02薄膜的低温等离子体制备技术。 陈兆权， 刘明海， 但 敏， 唐 亮， 程莉莉， 胡 鹏， 胡希伟 (华中科技大学电气与电子工程学院，核聚变与电磁新技术教育部重点实验室，武汉430074) 摘 要： 以四氯化钛为源物质，氩气为载气，氧气为反应气体，利用低温等离子体增强化学气相沉积在硅 基表面制备出了TiOz薄膜。使用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射仪等检测分析表征TiO：薄膜的性能与 性质，并探讨了工艺条件如基片材料、沉积时间和基片温度对薄膜性能的影响。结果表明：制备的薄膜表面光 滑均匀，结构致密，最小晶粒尺寸约15nm；薄膜的晶型主要依赖于沉积温度，低于300℃沉积的薄膜是无定形 的，300℃之上沉积的薄膜是锐钛矿结构。 关键词： 等离子体； 化学气相沉积； 二氧化钛薄膜； 晶体结构； 表面形貌； 光学性能 中图分类号：0484 文献标志码： A doi：10．3788／HPLP1909 TiOz作为一种重要的功能薄膜材料，具有化学活性高、分散性好、可见光透过性好及吸收紫外线等优良的 理化性能，典型TiOz有锐钛矿、金红石和板钛矿3种晶体类型，无论在基础理论研究，还是实际应用研究都取 得了显著的成果，部分成果已经在太阳能电池、光电转换器、污水处理、空气净化、保洁除菌等领域有着广泛的 应用¨。3]。现有多种制备技术制备TiO：薄膜，如溶胶一凝胶法、电化学法(阳极电沉积法、阴极电沉积法、电泳法 等)、化学气相沉积法、喷雾热分解法、脉冲激光沉积、磁控溅射方法等[4。17|。不同的制备技术对薄膜的结构、外 观和性能，比如膜层厚度的均匀度，与玻璃基体结合牢固度，表面的微观形貌，晶体的结构等都有不同影响，如 果投入实际应用还要考虑到产率问题。每种制备技术都有自身的优缺点。本文选用等离子体化学气相沉积法 易控制、可大面积均匀成膜等优点。 l 实验部分 整个实验过程是在自行设计的等离子体化学气 相沉积反应装置n8L19]中进行的，装置原理如图1所 示，以四氯化钛为源物质，氩气为载气，氧气为反应 气体，利用低温等离子体化学气相沉积制备TiO。薄 膜。实验过程如下：首先加入30．0mI。的四氯化钛 单体于玻璃烧瓶中，烧瓶的上部用质量流量计控制， 将预先处理好的硅片样品放入反应室中的基片架 Pa；反应室中 上，抽气使本底真空度保持稳定至60 先通入氩气，进行Ar等离子体刻蚀清洗，这一过程 Schematicofthe ofPECVD Fig．1 experimentalsetup 是为了用Ar等离子体清洗样品的表面，除去材料表 图1 等离子体增强化学气相沉积的实验装置图 面吸附的杂质，并使其表面先形成一层粘附促进层； 操作条件是电源频率为40．6MHz，气压为150Pa，时间为10min；然后把装有液体单体的烧瓶在恒温水浴中 加热到60℃，再通入四氯化钛，使单体进入反应器，这时所用电源的频率是40．6MHz，工作气压为150Pa，反 应时间约1min。 利用荷兰FEI公司生产的Sirion B．V．(原 200型场发射扫描电子显微镜、荷兰帕纳科公司PANalytical Pert 飞利浦分析仪器)生产的X PRO型X射线衍射仪对薄膜的表面形貌、沉积速率和结构进行了分析，利用 *收稿日期：2009-08—24；修订日期：2009一II-01 基金项目：教育部留学回国基金项目；研究生科