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医用化学实验 医用化学实验 * 解热镇痛药阿司匹林的合成及鉴定 实验 * 通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。 熟悉和掌握酰化反应的原理和实验操作。 进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。 了解熔点测定在有机合成中的应用。 掌握熔点测定的操作。 一 、实验目的 * 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生缩合反应，生成少量的聚合物： 二、 实验原理 * 三、 实验内容 （1）酰化 在干燥大试管中，加入水杨酸2.0g，醋酐7.0ml；再滴加5滴浓硫酸。 将大试管放在水浴上慢慢加热至80~90℃，维持温度15min，并不断用玻棒搅拌。 反应物倒入50ml烧杯中，用25ml水3~4次洗涤试管，剧烈搅拌后冷水浴中冷却，减压过滤。 用FeCl3检验其纯度。 * （2）重结晶 将阿司匹林粗品转入50ml烧杯中，加入5ml乙醇，加热溶解，趁热过滤。 加入15ml蒸馏水静止冷却，析出晶体。 完全冷却后，减压过滤，洗涤晶体 转移至表面皿中回火干燥 称重，计算产量并用FeCl3检验其纯度 * （3）熔点测定 1.样品的装填 在毛细管闭口处填入2~3mm高的样品，要求装填紧密。 2.熔点测定 调节升温速率，按要求进行粗测、精测。记录毛细管中样品初熔及全熔的温度。 * 主要试剂和产品的物理常数 名 称 分子量 m.p.或b.p. 水 醇 醚 水杨酸(s) 138 158 微 易 易 醋酐(l) 102.09 139.35 易 溶 ∞ 乙酰水杨酸(s) 180.17 135 溶、热 溶 微 注意事项 乙酰水杨酸合成过程中仪器要全部干燥。 乙酰水杨酸制备中要注意控制好温度（水浴﹤90℃），否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。 * * 思考题 1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？为什么？ 2. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？ 3. 写出水杨酸与三氯化铁溶液的反应方程式。 4. 你对本实验有什么建议？ 医用化学实验 医用化学实验
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