水中n的分析方法.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 GB 12375一90 水 中 n 的 分 析 方 法 Analyticalmethodoftritium inwater 1主题内容与适用范围 本标准规定了分析水中n的方法 本标准适用于测量环境水(江、河、湖水和井水等)中的n，本方法的探测下限为0.5Bq/L 2 方法提要 向含PH(水样中依次加高锰酸钾，进行常压蒸馏，碱式电解浓缩，二氧化碳中和，真空冷凝蒸馏。然后 将一定量的蒸馏液与一定量的闪烁液混合，用低本底液体闪烁谱仪测量样品的活性。 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 5 . 1 高锰酸钾，KMno。。 脚 2,5一二苯基嗯哩，OC(C6H5)=NCH=CC6H5，简称PPO，闪烁纯。 3 3 . 甲苯,C6HsCHso 刹 ,14-双〔一(5一苯基49,哇-2)〕苯，COC(CsHs)=CHN=C)sC6H,，简称POPOP，闪烁纯。 沁 氢氧化钠.NaOH, 3.6 TritonX-1.00曲〔吹通X-100),C.H,,(C,H,)(OCH,CHz),60H, 3.7 标准氖水，浓度和待测试样尽量相当，误差士3%a 3.8 无氖水，含氛浓度低于0.1Bq/L的水。 3.9 二氧化碳。 3.10 液氮。 4仪器和设备 4.1低本底液体闪烁谱仪，计数效率大于15%本底小于2cpm, 4.2 分析天平，感量0.1mg,量程大于 1og, 4.3 蒸馏瓶，500mL, 4.4 蛇形冷凝管，250cm, 4.5 磨口塞玻璃瓶，500mL, 4.6 容量瓶,1000mL, 4.7 样品瓶，聚乙烯或聚四氟乙烯，或石英瓶,20mL, 4.8 电解槽，见附录B(参考件)。 4.9 真空冷凝蒸馏收集瓶，见附录B(参考件)。 4.10 井形电炉，见附录s(参考件)。 国家环境保护局1990一06一09批准 1990一12一01实施 GB 12375一 90 4.11直流电源.电压范围0.90V.连续可调，电流。^60Ao 4.12 真空泵,10L/min, 4.13 温度控制器，可调范围0一100Co 5 分析步骤 5.1 蒸馏 5.1.1 取300mL水样，放入蒸馏瓶(4.3)中，然后向蒸馏瓶中加入1g高锰酸钾(3.1)。盖好磨日玻璃 塞子，并装好蛇形冷凝管门.4)，待用。 5.1.2 加热蒸馏 将开始蒸出的儿毫升蒸馏液弃去.然后将蒸馏液收集于磨日塞玻璃瓶((4.5)中。密封 保存 5.2 电解浓缩 5.2.1 先要调节阳极位置，使电解后剩下的溶液体积为8mL ‘5.2.2 将250m[蒸馏液(5.1-2)，放入电解槽(4.8)中，并加入2.5g氢氧化钠(3.5), 5.2.3 将电解槽放入冷却水箱，通 自来水冷却 然后连接线路，接通电源，并使起始电解电流为 40 50A 进行电解 5.2.4 电解结束后.向电解槽缓慢地通入 一氧化碳20min 5.3 真空冷凝蒸馏 5.3.1把称重过的收集瓶(4.9),放入液氮中冷却5min后，将其与放在井形电炉(4.10)中的电解槽连 接。然后打开收集瓶I-的阀门，抽真空，并同时对电解槽加热，温度控制在100(以内冷凝蒸馏30min 5:3.2 再次称重收集瓶.确定其蒸馏液净重 5.4 制备试样 . 5.4.1 配制溶剂 以1份曲吹通X-100(3.6)与2.5份甲笨(3.3)的比例 配制适量溶剂，摇荡混合均匀后放置待用 5.4.2 酉Z制闪烁液 屯”将6.00gPPO(3.2)和0.30gPOPOP(3.4)，放入1000mL容敏瓶(4.6)中，用溶剂(5.4.I)溶解少1: 稀释至刻度。摇荡棍合均匀后放入暗箱保存 5--4-3，制备本底试样 将无氖水按5.1步骤进行蒸馏 取‘其蒸馏液6.00ml放入20mL聚乙烯样品瓶中，再加入闪烁液 (5.4.2)14.0mL摇荡混台均匀后密封保存 5.4.4 制备待测试徉 取6.00mL蒸馏液((5.3.2)和14,0mL闪烁液(5.4.2)，放入20ml聚乙烯