2食品样品的采集与处理.pptVIP

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(五)、溶剂抽提法 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。 浸提法 溶剂抽提法 溶剂萃取(LIE) 超临界萃取(SCFE)(SFE) 固相萃取(SPE) 微波萃取(MAE) 超声波萃取(UE) 1. 浸提法 (从固体中萃取有效成分) 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来,又称“液——固萃取法”。 由相似相溶原理选择 选溶剂沸点在45~80℃之间的,低,易挥发; 高,不易提纯,浓缩,溶剂与提取物不好分离。 选稳定性好的溶剂。 2). 提取方法: 1)振荡浸渍法 2)捣碎法 3)索氏提取法 1). 提取剂的选择 2. 溶剂萃取法 (溶剂分层、液液萃取、抽提) 1). 原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。 用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。 新溶剂——萃取剂 (新溶剂 + 被溶解组分)——萃取相 (原溶液 + 被溶解组分)——萃余相 3).关于萃取剂的选择: (1)萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 (2)萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。 (3)萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开,有时萃取相整体就是产品。 2).方法: 工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗 溶剂萃取法 优点: 操作迅速、分离效果好、应用广泛。 缺点: 萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。 3. 超临界萃取(SFE) 利用超临界流体作为溶剂,用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。 超临界流体——温度及压力均处于临界点以上的液体叫超临界流体(supercritical fluid,简称SCF)。例如:当水的温度和压强升高到临界点(t=374.3 ℃,p=22.05 MPa)以上时,就处于一种既不同于气态,也不同于液态和固态的新的流体态──超临界态,该状态的水即称之为超临界水。流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体(临界温度为31.05℃,临界压力7.37 Mpa), 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。 温度 压力 固体 液体 气体 流体 C T A B (四)、色层分离法 又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。 色层分析——使多种组分混合物在不同的载 体上进行分离。 第二章 食品样品的采集与处理 2012.09.11 第二章 食品样品的采集与处理 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行一般为: 样品的采集、制备和保存,样品的预处理,成分分析,分析数据处理,分析报告的撰写。 1. 采样——在大量产品(分析对象中)抽取具有一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。 第一节 样品的采集、制备及保存 一、样品的采集 正确采样的意义: 尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。 正确采样的原则 (1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 (2)采样方法要与分析目的一致。 (3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 (4)防止带入杂质或污染。 (5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。 二、 样品的分类 检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准检验规则的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。 三、采样的一般方法

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