在线渗析-离子色谱法直接测定面粉及面制品中溴酸盐.pdfVIP

在线渗析－离子色谱法直接测定面粉及面制品中溴酸 盐 1 2 2 2 宋伟 ，马永建 ，张立辉 ，陆幽芳 1 东南大学公共卫生学院，南京 （210009) 2 江苏省疾病预防控制中心，南京 （210009) E-mail ：mayongjian@, ffox2002@ 摘 要：建立了一种无需前处理检测面粉及面制品中溴酸盐的离子色谱法。选用高柱容量的 Metrosep A Supp 5-250 分离柱和Metrosep A Supp 1 Guard 保护柱；3.2 mmol/L 碳酸钠－1.0 mmol/L 碳酸氢钠淋洗液；流速为0.7ml/min；进样体积为100µl；在线渗析技术；抑制型电 导检测器。本法相关系数为0.9999；配制5、50、100 mg/kg 三个浓度的加标面粉样品连续 进样6 次，其RSD 分别为2.4 ％、2.5 ％、0.8 ％，平均回收率分别为93.5%、93.3%、93.4%； 取面粉 10 g，溶于100 ml 超纯水中，最小检出限为0.5 mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、 重现性好。 关键词：离子色谱法；溴酸盐；面粉；面制品；在线渗析 1 引 言 过去的几年中，人们给予溴酸钾(KBrO )极大的关注，对其在面团及面包中作为氧化剂 3 使用的安全问题提出质疑[1] 。KBrO 是一种用作烘焙面包的添加剂，能改善面团弹性，在发 3 酵过程中有良好的持气性使面包体积增大并具有良好的孔隙和内芯结构，从而受到面包烘烤 业的欢迎[2] [1] ，KBrO 在焙烤业被认为是最好的面团调节剂之一 。 3 研究表明，BrO - [3] 具有一定的DNA和染色体水平的遗传毒性 。KBrO 经口给予大鼠可致 3 3 癌,对其他动物和人亦有肾毒作用[4] 。BrO3-被国际癌症研究机构（IARC ）定为 2B级的潜在 致癌物[5] 。我国规定，面粉处理剂KBrO 的最大使用量为 30 mg/kg，并在备注中规定“最终 3 食品中不得检出”[6] - [7] 。有关食品中BrO3 的检测方法有碘酸钾滴定法、分光光度法 、气相色 谱法[8]、离子色谱法等。碘酸钾滴定法灵敏度低，准确度差，难以满足微量分析。分光光度 法使用仪器简单，快速，但共存物质对其测定有一定的干扰。气相色谱法前处理难度较大， 需要600℃的高温，一般实验室很难达到。离子色谱法近年来已用于水中BrO - [9-12] 3 的检测 ， 但用于面粉中BrO3- 的检测，国内报道较少[13-14]，需要进行预处理，步骤较繁琐。本文运用 在线渗析－离子色谱法测定面粉及面制品中BrO3- 。 - 1 - 2 试验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器与试剂 Metrosep 861 连续双抑制型离子色谱仪（MSM Ⅱ化学抑制器和853 CO 抑