双酚A及其环氧衍生物的LCMSMS分析方法M.pdfVIP

双酚A 及其环氧衍生物的LCMSMS 分析方法 双酚A被广泛用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂(EP) 、聚砜树脂和聚苯醚树脂等高分 子材料。有研究表明，以高分子材料加工而成的食品包装或包装涂料在储藏过程中除了释放 双酚A外，其一系列环氧衍生物也会随之迁移入食品。这类物质被证明为“ 内分泌干扰物 (Endocrine Disrupting Chemicals, EDCs)”，不仅可能影响生殖功能，还可能会对人体的免 疫系统造成伤害，导致心脏病、糖尿病和某些肝脏疾病，影响胎儿及儿童的大脑发育，甚至 增加前列腺癌和乳腺癌的风险，有毒残留可能危及后代。由于LCMS/MS的选择性强，灵敏 度高，考察LCMS/MS检测双酚A及其环氧衍生物情况。 标准溶液的配制 标准物质：双酚A 标准品(Bisphenol A，BPA)，双酚A 环氧衍生物标准品（双酚-A- 二环氧甘油醚（BADGE），双酚-A-二环氧甘油醚单水合物（BADGE·H O），双酚-A-二环氧 2 甘油醚单水合氢氯化物（BADGE·HCl·H O），双酚-A-二环氧甘油醚氢氯化物（BADGE·HCl）， 2 双酚-A-二环氧甘油醚二氢氯化物（BADGE·2HCl），双酚-F-二环氧甘油醚（BFDGE）等）。 标准溶液：分别称取适量标准物质，用乙腈配制成1000 mg/L 标准储备液。量取适量 标准储备液，用乙腈配制成标准使用液（BADGE.H O，BPA, BFDGE, BADGE, 2 BADGE.HCL.H O: 2.0 mg/L；BADGE.HCL: 4.0 mg/L；BADGE.2HCL :40.0 mg/L），于-30℃ 2 冰箱保存。标准工作曲线由基质空白溶液配制。 仪器 API 4000 液质联用仪，配ESI 离子源，Agilent 1200 型高效液相色谱仪 液相色谱与质谱条件 1 双酚A 液相色谱条件 色谱柱：Eclipse Plus C18, 3.5μm, 3.0×100mm；进样量：5 μL，梯度洗脱：A 为水； B 为乙腈，梯度洗脱条件为：0 ~ 2.0 min，50% B～100% B；2.0 ~ 8.0min，100% B, 8.1~ 13.0 min，50% B。 质谱条件 Scan mode：负离子扫描； Detection method ：多反应监测(MRM)； Ionspray Voltage：-4000 V ； Collision Gas(CAD):6 psi；Curtain Gas：20 psi；GS1：45 psi ；GS2：65psi ； TEM：450 度； 定性离子对、定量离子对，采集时间、DP、EP、CE、CXP 见表1。 表1 双酚A 质谱参数 参考保留时间 母离子 子离子 采集时间 CE DP EP CXP 化合物 min (m/z) (m/z) ms eV eV eV eV 227.4 133.1 100 -36 -50 -10 -10 BPA 4.8 227.4 212.2* 100 -26 -50 -10 -10 注：*为定量离子 2 双酚A环氧衍生物 液相条件 色谱柱：Eclipse Plus C18, 3.5μm, 3.0×100mm；进样量：5 μL，梯度洗脱：A为5mM醋酸 铵（0.05% 甲酸）；B为甲醇，梯度洗脱条件为：0 ~ 2.0 min，60% B～80% B；2.0 ~ 12.0min， 80% B, 12.1~ 17.0 min，60% B。 质谱条件 Scan mode：正离子扫描； Detetion method：多反应监测(MRM)； Ionspray