4_4_双_氯甲基_联苯的合成.pdfVIP

第 23卷 　第 1期 　　开封大学学报 　　 Vol. 23　No. 1 2009年 3月 JOURNAL OF KA IFEN G UN IV ER SITY M ar. 2009 ( ) 4 , 4 ’- 双 氯甲基 联苯的合成 王 　迪 ,石海洋 ,王宫南 (开封大学 化学工程学院 ,河南 开封 475004) ( ) ( ) 摘 　要 : 采用新的复配催化剂合成了 4 , 4 ’- 双 氯甲基 联苯 BCMB ,考察了复配催化剂 、 反应时间、反应温度 、溶剂对产物收率的影响. 结果表明:在最佳的工艺条件下 ,复配催化剂能使产 物收率达到 60. 5% ,而且缩短了反应时间. ( ) 关键词 : 4 , 4 ’- 双 氯甲基 联苯 ;复配催化剂 ;收率 中图分类号 : TQ242　　　文献标识码 : A 文章编号 : 1008 - 343X (2009) 0 1 - 009 1 - 03 ( ) 近年来 , 由于双二苯乙烯联苯荧光增白剂 CB S - 127 , CB S - X 在增白效果 、耐氯 、耐酸碱和稳定性方面 [ 1 ] ( ) 的优势 ,其大量应用于天然 、人造纤维及塑料的增 白 . 目前多数工艺均采用 4 , 4 ’- 双 氯甲基 联苯 (BCMB )作为合成荧光增白剂 CB S - 127 的重要中间体 [ 2 ] , 同时 BCMB 还是合成医药及树脂中间体的重要 原料 ,从而导致国内外对 BCMB 的需求量激增 ,使得 BCMB 显示出良好的应用前景. BCMB 为白色结晶粉末或针状结晶 ,熔点为 128 ℃～135 ℃,分子式为 C H C l ,相对分子质量为 2501; 14 12 2 不溶于水 ,也基本不溶于甲醇和乙醇 ,易溶于极性有机溶剂 ,在非极性的有机溶剂中溶解度很小. 相关资料反 映[ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] , 国内外合成 BCMB 多是以联苯为原料 ,经历氯甲基化反应获得. 以氯化锌作为催化剂时其反应式 为 : 　　本文以联苯为原料 , 以多聚甲醛为甲基化剂 , 以复配催化剂催化合成 BCMB. 着重对催化剂的复配 、复合 催化剂的反应温度及溶剂加入方式进行研究. 1　实验部分 1. 1　试剂与仪器 联苯 ,化学纯 , mp 68 ℃～70 ℃; 多聚甲醛 、氯化锌 、三氯化铝 、冰醋酸 、盐酸 、环己烷等均为分析纯 ;干燥 HC l气体自制. X - 4 型显微熔点测定仪 ,上海精密 ; FTIR 8400 S型红外光谱仪 , 岛津 ; LC - 10A 液相色谱仪 , 岛津. 1. 2　实验方法 在装有搅拌器 、温度计 、气体导入管和冷凝管的四口瓶中加入一定量的溶剂 ,边搅拌边加入 35g粉碎的 联苯 、17g多聚甲醛 ,浓盐酸 20m l,冰醋酸适量 ,催化剂分批适量加入. 搅拌并缓慢升温 , 当反应温度达到