强悬浮性纳米TiO2的制备、表征及光催化活性的研究.pdfVIP

强悬浮性纳米Tio：的制备、表征及光催化活性研究(I)制备与表征 赵金伟“2，袁敏“2，刘孝恒1，汪信” 1．南京理‘E大学化工学院，江苏南京210094 2江苏出入境检验检痤局，江苏南京2100叭 摘要以热分解方法制备纳米Tn．后续处理采用甲基硅油淬火改性和自然冷却，对改性前后的产物进 行了xRD，TEM，FTIR等表征。结果表明．两种后续处理方法对所制备的纳米Tiq的物相、晶粒度、结晶 度影响不大；但经硅油改性后的纳米T·。2的团聚程度降低。进一步的研究表明，经硅油改性后的纳米Tn 可长期悬浮于水的表面及浅层．这可能有利于直接用阳光有效光催化降解污水和光催化剂的回收再利用。 主题词纳米Ti凸；甲基硅油；淬火；改性 19 中图分类号：()643 文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2003)05—1035—03 的沉淀于马弗炉中在600℃下焙烧2．5 h，趁热立即用铁匙 引言 取部分放人一定量的硅油中，产物的颜色由灰白变为棕黑， 静置一段时间后用环己烷洗涤，以去除硅油，在真空干燥箱 半导体光催化剂T·Q有合适的禁带宽度(￡。=3．2中30℃烘干，研磨得改性Ti02纳米粉末。另一部分自然冷 ev)，且性质稳定、无毒、原料来源广．在太阳能储存与转 却后，直接研磨得未改性纳米Tiq粉末。 换11、光化学转换”、废水处理”’“、空气净化以及杀菌、51 采用德国BrukedD8型x射线粉末衍射仪(铜靶，K。射 等方面有着诱人的应用前景。而纳米Tiq晶粒尺寸减小． 线)对产物结构进行分析。纳米晶形状、大小及分布用Hita一 具有特殊的效应等越来越引起人们的重视．纳米Ti02的制 备方法很多．有水热反应法、热分解法、溶胶，凝胶法、固相 Ⅵ、cTDR_22型红外光谱仪(KBr压片)对产物的结构进行表 反应法”1、有机相合成方法”1等。但当涉及后续热处理过程 征，使用NDJ一79旋转式粘度计测悬浮液体系的粘度。 时，一般多采用在空气中自然冷却，而在特殊介质中进行冷 却的相关研究少有报道。本文将以热分解法制备纳米TiQ， 2结果与讨论 后续处理则分别采用甲基硅油淬火改性和自然冷却，并研究 了硅油淬火改性对纳米Ti(X的结晶度、粒子大小、团聚程2．1物相和结晶度、晶粒尺度的分析 度及悬浮液粘度的影响。 影响光催化剂TiQ的催化效果的因素很多，不同的晶 型和结晶度具有不同的催化活性．同一晶型不同的尺寸和分 1实验部分 布催化活性也不相同，为了进一步探讨硅油淬火改性对T峨 结构的影响，通过xRD、TEM对产物进行表征和分析。 1．1主要药品 21．1 xRD图谱分析 硫酸钛(分析纯：南汇彭镇营房化工厂)，氨水(分析纯： 图l给出了后续处理过程中分别采用自然冷却和硅油淬 上海化学试剂一厂)．环己烷(分析纯：中国联试化工试剂有 火改性所得纳米Ti02的xRD图谱。结果表明，两种Tiq的 限公司)，甲基硅油(H101。：博洋工贸有限公司)。 晶型相同，均为锐钛矿结构，即硅油改性对Ti02的内部点 1．2改性纳米Tiq的制备及裹征 阵结构排列没有影响。 000 测定出图l中主峰的半高宽(唧Mw)，根据Scherr甘公 称取16 g’ri(s04)2，加适量去离子水溶解，抽滤后 取下层澄清溶液，缓慢滴加氨水，直至生成最大量沉淀，此 式：D=从／(口∞曲)计算产物晶粒的平均直径D(m)．式中