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( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 9 期 　　　　　　　　　　 　 　　　　　　　　 　　　 2003 年 9 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1082～1084 成像 X 射线光电子能谱定量分析研究 刘　芬　邱丽美　赵良仲 ( 中国科学院化学研究所 , 北京 100080) 摘　要 　探索了直接用实验测得的 XPS 图像强度来做元素或化学态相对定量分析的可能性。以 AgCl 和 Na S O 样品为例 ,实验结果表明 :XPS 图像强度与成像时间有良好的线性关系 ,根据图像强度对两种元素或 2 2 3 化学态进行相对定量是可能的。 关键词 　成像 X 射线光电子能谱 ,定量分析 1 　引　　言 ( ) 成像 X 射线光电子能谱 imaging XPS 能提供材料表面元素及其化学态浓度分布方面的定性信息。 但是 ,能否从 XPS 图像中直接得到元素浓度的定量或半定量信息 ,这是至今尚未解决的一个课题。Ebel 等1 ,2 曾经用与X 射线荧光分析类似的方法 ,直接从像元所包含的信息估计元素浓度。该法不需要标 准样品 ,但需要一系列与光电子发射或仪器有关的参数。本文使用平行成像原理的 XPS 谱仪 ,提出了 成像 XPS 元素相对定量关系式并进行了实验验证。该关系式直接根据实测的图像强度来做元素或化 学态相对定量分析。 2 　成像 XPS 定量分析关系式 目前常规XPS 定量分析常用元素灵敏因子法3 ,即 n1 I 1 S2 = ( 1) n2 I2 S 1 其中 n1 和 n2 为同一样品中两种原子的浓度 , I 为光电子谱线强度 ,可以从实验中测得 , S 为元素灵敏 因子 ,可以从有关手册中查得。 在用平行成像法进行成像 XPS 分析时 ,光电子进入多通道板 ,经过放大后变成电子脉冲信号 ,后者 打在荧光板上产生光信号 ,并存储于相应的像元中。若通道板的某一通道入口又有光电子进入 ,则在对 ( ) 应的像元里与原来的信号累加。由此我们预期 XPS 图像强度 pixel intensity 应与光电子信号强度成正 比。设XPS 像的图像强度为 B ,则 B = KIt = KnfSt 。其中 K 为与荧光板等有关的效率因子 ,对于同一仪 器和同一次实验 K 应相同 。t 为成像时间 ,f 为 X 射线光通量。若对同一样品的同一元素以不同成像 时间进行成像 , 由于 n1 = n2 , S 1 = S2 , 所以 B 1 t1 = (2)