红外光谱分析样品制备方法.pdfVIP

2009年第4期 分 析 仪 器 83 业 业 业 业 业 业 ； 知识介绍 l 乔 蒂 习}s芥 习ls带 ，ls带 习l}带 红外光谱分析样品制备方法 齐凤海 (天津药品检验所 ，天津 ，300070) 摘 要 红外光谱压片质量 的优劣对测试结果有很大影响。本文详细介绍了红外光谱分析 的各种制样方法 。 关键词 红外光谱分析 样 品的预处理 制样方法 1 前 言 图没有意义 ，无法得出正确的结论 ，因此样品的预处 理很关键 。 红外光谱图是定性鉴定的依据之一 ，要想做出 最常用 的分离方法主要有两种 ：一种是用溶剂 一 张高质量的谱 图，必须要用正确 的样品制备方法。 和沉淀剂进行溶解一沉淀分离；另一种是用溶剂对 一 般要求画出的谱图基线较平 ，最强峰仍在透过率 样品进行萃取 。如只需要分析无机填料、颜料等添 范围内，弱峰仍能清晰看出，而不被噪声所掩盖。显 加成分 ，而不用分析有机化合物组分 ，则通过简单的 然掌握一些简单实用 的样 品制备方法 ，比较快地制 溶解或灼烧 ，就可 以除去有机组分。溶解法是用溶 备能给出质量好的谱图的样品，是很重要 的。 剂将化合物充分溶解后 ，再用离心、过滤 、倾 出等方 影响谱 图质量最重要的因素是样 品的厚度。样 法除去有机组分，剩下无机部分 。也可用灼烧方法 品太薄 ，峰会很弱 ，有些峰会被基线噪声掩盖 ；反之 ， 除去有机组分 ，得到无机物，然后可根据需要作发射 样品太厚 ，峰形会变宽 ，甚至是平头峰。根据不 同的 光谱 、能谱等定性分析 。如样 品是乳状液 (涂料 、黏 样 品，样品厚度应有所不同。比如含氧基团的吸收 合剂等)，则破乳后才能进行分离 ，破乳可通过加热、 很强 ，因而含氧样品不宜过厚 ；而含饱和聚烯烃的样 加酸、加无机盐或冷冻等方法来实现。 品则可稍厚 ，才能做出较理想的谱图。另外 ，样品表 2．1 溶解一沉淀分离法 面反射的影响也须考虑。一般表面反射 的能量损失 对于线性可溶高分子材料，可选择一种适当的 较小，但在强谱带附近损失可达 15 以上 。尤其是 溶剂使其完全溶解 ，过滤或离心除去无机填料 ，然后 低频一侧 ，由于样品的折射率变化很大，从而使折射 加入另一种过量溶剂 (沉淀剂)使其完全沉淀 ，将可 和反射大为增加。为 了改进光谱质量 ，在传统的双 溶性添加剂组分 留在溶液 中。通过过滤或离心除去 光束光栅型光谱仪 中，可以在参 比光路 中放人一个 有机沉淀后 ，蒸去溶剂 ，得到这些添加成分。选用的 组分相 同但厚度较薄 的样品，这样可以有效补偿 由 溶剂应能溶解有机添加剂 ，沉淀剂必须与溶剂互溶 。 反射引起 的谱带变形 。在傅立叶变换光谱仪中则可 但在实验 中往往分离不完全 ，主要原因有两点 ：一 以通过一些技术处理，使得原本 复杂的制样技术变