GC法测定青岛某水体中雌激素含量.pdfVIP

维普资讯 第 12卷第 2期 分析测试技术与仪器 Volume12Number2 2006年 6月 ANAI．YSIsAND TEsrINGTECHN010GYAND INSTRUMENTS June2006 分析测试新成果(1o4．--lOS) GC法测定青岛某水体中雌激素含量 周 昕 ，王江涛 ，赵志超 (1．中国海洋大学 化学化工学院，山东 青岛 266003~ 2．青岛科技大学 化工学院，山东 青岛 266042) 摘 要：介绍了测定环境水中几种雌激素，如：雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和雌炔醇(E=E2)的测定方法．用 C-18小柱对水体中的雌激素进行富集．研究了用TFA、MSTFA对雌激素的衍生化条件．GC-FID及 GC-MS法测 定衍生化雌激素的工作曲线 ，相关系数在 0．98～O．99之间．测得 500mL实际水样 中的加标 回收率为 86 ～ 120 ．5000mL环境水样的方法检测限为 1～3ng／L 用GC-MS法测定了海水和河水中的雌激素含量． 关键词：雌激素，固相萃取，GC-FID~GC-MS~海水，河水 中图分类号：o657．32 文献标识码：B 文章编号：1006--3757(2006)02--0104-05 研究表明，水中含有 1ng／L雌激素或 100 g／ 试剂、色谱标准)．正一2O碳烃(C∞上海试剂一厂、色 L的环境激素就可引起水生生物生殖系统 的改 谱标准)．雌二醇 (estradiolE2≥97 Aldrich试 变[1]，如卵黄蛋白原 (vitellogenln，Ytg)增加，生物 剂)．雌三醇 (estril，E3，HPLC ≥97 Fluka试 的雌、雄比例失调等．一些研究证实，天然雌激素对 剂)．雌酮 (estrone，E1，HPLC ≥97 Fluka试 水生生物的Vtg的诱导活性不仅远大于其它环境 剂)．雌炔醇 (etynylestradiol，EE2，≥97 Fluka 激素[2]，而且还是雄鱼产生 Vtg的主要 的引发 试剂)．SUPEL()()LC_18小柱 (填料 100mg，内径 剂[4～．随着人 口数量的增加和养殖业的迅猛发展， 5mmX50mm)．C-18固体吸附剂 (4O7O m 日 以及化工产品的迅速增加，排放到环境中的天然雌 本)．无水甲醇、正己烷、乙酸乙酯和吡啶均为分析 激素和环境激素将不断增加，这将会增加对水环境 纯，二氯甲烷、氯仿为色谱纯． 中生态平衡的威胁．国外已经对其一些水体中的雌 配制含 E3(102rag／L)、E2(201rag／L)、E1 激素进行了许多测定E6]，我国目前在这方面的测定 (198rag／L)，EE2(200mg／L)的甲醇溶液，使用标 数据有限，因而，开展对水环境中环境激素特别是雌 准液的浓度为：E3=8．16~g／mL，E2— 7．92 ／ 激素的测定对考察和保护我国水环境是非常重要 mL，E1= 8．04~g／mL，EE2— 25．2~g／mL ，均 的． 在--20℃储存．C25—18．6 g／mL，C20=600 ／ 目前，直接测定环境水中雌激素的方法主要有 mL(氯仿溶液)． C4]-MS[。]法和 HPLC法[5]，方法检测限可达到 1．2 仪器 0．1ng／LE．本实验采用 GC-FID方法对富集回收 Gc_MS (Agilent5973N 型；气相色 谱仪： 率进行测定，并对该方法进行评价．采用a MS方 6890N型)，GC-FID(上分厂 Gc-112A)．DB-5石 法对我国青岛某些水域中的雌激素进行测定．