冰片的气液色谱法分析.pdfVIP

研究简报 冰 片 的 气 液 色 谱 法 分 析 董 友 毅 上（海医药工业研究院中药研究室） 已报导的用气液色谱法分析冰片含 量1-5〕的误差均较大C（V 1% 。作者发现 前人报导中多采用正十八烷为 内标，可能 为影响精密度的主要原因。早在1969年， H.M.MCnaire等就提出内标物应与被测 组分在结构上有相似性。有人用樟脑 莰（酮－ 2）为内标测定牛黄解毒片中冰片 莰（醇－ ）的含量 ，由于樟脑为样品中的固有杂 质 因此会引入一定的误差。 本文选用PEG-20M为固定液，薄荷醇 为内标，以峰高法定量，重复测定龙脑、 异龙脑及樟脑的变异系数 C（V）分别为 0.194 ,0.343％及0.392％(n＝10)。其精 密度较同类方法 4〔,5〕提高约五到十倍。 实 验 部 分 一（）试药与仪器 103气相色谱仪—氢焰离子检测器；CDMC— 1蜕色谱数据处理机；龙脑：色谱纯* 异龙脑： 89.5% 归（一法），樟脑：99%；薄荷醇：9% 归（一法）；石油醚：分析纯 沸（点30 60 ）醋 酸乙酯：分析纯。 二（）冰片与内标在色谱中的保留值及 定量分析 1．冰片的色谱：按以下操作条件，冰 片的色谱图如图1所示，各组分峰形尖锐， 对称。薄荷醇与异龙脑相邻两峰 的分离度 Rs已达到1.1。 2．标准曲线制作：精密称取龙脑、异 龙脑及樟脑适量，使与薄荷醇成一定的重量 比 1（8.5:1）共7份。每份标准液进样两 次，由其结果得到三个回归方程如 图2所 准曲线的制备相同。重复进样10次，其结果 示，在上述定量范围内均有良好的线性关系 与文献 4,5〕中的数据对比见表 1。平行试 é均＞0.9999 。 验结果见表2。由此可见，气液色谱法内标 3．本法的测定数据与正十八烷为内标 法定量的系统误差可通过选择合适的内标而 校正因子测定结果比较：混合样品制备与标 使之减小。 表 1 定量校正因子重复测定结果比较 表 2 混合样品平行试验结果 标物正十八烷的化学结构及理化性质与龙脑 等含氧单萜类化合物差异较大所致。尤其在 一定温度下它们的蒸汽压相差悬殊。单萜类 化合物常温下即行升华。在气液色谱的操作 温度下，则有更高的蒸汽压。将进样口温度 升至高于正十八烷的沸点308度时，只能满 足正十八烷瞬间汽化，而不能消除它们之间 的根本差别。且进样口温度显著高于待测组 分所要求的汽化温度，通常认为是温度设置 不合理。换言之，内标选择不当。 本文从化学结构相似性等角度考虑，选 用薄荷醇为内标，减少了气液色谱法的系统 误差，因而对提高方法的准确度和精密度具 有实用意义。