改进的极谱法测定化探样品中的钨钼.pdfVIP

2009年 10月 岩 矿 测 试 Vo1．28．No．5 0ctober20o9 R0CKAND MINERALANALYSIS 494～496 文章编号：0254—5357(2009)05—0494—03 改进的极谱法测定化探样品中的钨钼 贾玉萍，王湘玲，肖建平 (中国建筑材料工业地质勘查中心新疆总队实验室，新疆 乌鲁木齐 830002) 摘要：试样经氢氧化钾熔融，水提取，采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸，在硫酸一二苯乙醇酸一二苯胍一氯酸钾体系中，利用 JP 6A精密极谱分析计测定钨、钼，使测定的灵敏度大为提高。钨、钼的峰 电位分别为 一O．76V、一O．26V(相对饱和甘汞 电极)，钨、钼含量在 1．0～100．0ng／mL时，峰高与浓度呈线性关系。方法经国家一级标准物质检验，测定结果与标准值吻 合，方法精密度(RSD，n=12)钨、钼均小于5％。 关键词 ：极谱法 ；二苯 乙醇酸 ；极谱催化波；钨 ；钼 中图分类号：0657．14；O614．613；0614．612 文献标识码 ：B DeterminationofTungstenandM olybdenum inGeochemical ExplorationSamplesbyM odifiedPolarography JIAYu-ping，WANGXiang—ling，XIAOJian-ping (LaboratoryofXinJiangGeologicalExplorationCenter，ChinaBuildingMaterialsIndustryCorps，Urumqi830002，China) Abstract：Thesampleismeltedwithpotassium hydroxideandextracted withdeionizedwater．Insulfuricacid—diphenylglycollic acid—diphenylguanidine—potassiumchloratesystem，tungsten(W)andmolybdenum (Mo)producepolarographiccatalyticwaves withpeakpotentials( SCE)at一0．76Vand一0．26V，respectively．Themethodprovidesthehighsensitivityandwidedynamic linearrange(1．0～100．0ng／mLforW andMo)．ThemethodhasbeenappliedtothedeterminationofW andMoinNational StandardReferenceMaterialsandtheresultsareinagreementwithce~ifiedvalueswithprecisionoflessthan5％RSD (n=12)． Keywords：polarography；diphenylglycollicacid；polarographiccatalyticwave；tungsten；molybdenum 钨和钼是化探样品和国土资源地质大调查中的必测元 二苯乙醇酸一二苯胍一氯酸钾底液：分别称取0．1g二苯 素。极谱催化波法在岩石矿物分析中的应用已有二三十年 乙醇酸和0．05g二苯胍于两支25mL烧杯中，加入数滴乙醇溶 的历史 ，其中利用极谱催化波测定钨、钼已比较成熟 ； 解二苯乙醇酸，数滴9．2mol／L SO4溶解二苯胍，然后将其倒 但传统的硫酸一二苯乙醇酸 一辛可宁 一氯酸钾体系测定 入 1000mL50．0 LKCIO溶液中，摇匀。现用现配。 钨、钼，在钨峰(一0．76V)之后辛可宁会产生一个干扰波， w 标准储备溶液：P(w)=200 g／mL。称取光谱纯 影响钨的测定；采用硫酸 一苯羟乙酸 一二苯胍 一氯酸钾体 0．1261g的WO3，置于 100mL烧杯中，加入 50mL200 L 系，虽避免了钨峰(一0．76V)之后干扰波的产生 ，但 NaOH溶液溶解，用水转移至500mL容