超临界水中制备FeIn2S4纳米颗粒.pdfVIP

第38卷 第6期 人 工 晶 体 学 报 Vo1．38 No．6 2009年 12月 JOURNAL OF SYNTHEⅡC CRYSTALS December．2009 超临界水 中制备 FeIn2S4纳米颗粒 张华东，李 博，郑庆新，习 鹤，陶绪堂 (山东大学晶体材料国家重点实验室，济南250100) 摘要：采用硫代乙酰胺 (rAA)、三氯化铁和四氯化铟为原料，超临界水为反应介质，用简单的一步法成功地合成 出 了FeInS纳米颗粒。利用粉末x射线衍射 (XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)等手段对 产物进行了表征。实验结果表明，所得产物为立方相的、面心晶格结构的FeIns，电镜结果显示 FeInS纳米颗粒 具有片状形貌，颗粒大小在 50—100am之间，并具有较好的分散性。 关键词：超临界水；纳米颗粒；FeInS 中图分类号：078 文献标识码 ：A 文章编号：1000-985X(2009)06—1299-05 Preparation ofFeln2S4NanoparticlesinSupercriticalW ater ZHANGHua—d0ng，LlBo，ZHENGQing—xin，XIHe，TAOXu—tang (StateKeyLaboratoryofCrystalMaterials，ShandongUniversity，Jinan250100，China) (Received18December2008，accepted19November2009) Abstract：CrystallineFeln2S4nanoparticlesweresuccessfullysynthesizedbyasimpleandone—stepway， usingthioacetamide(TAA)，trichlorideironandtetraehlorideindiumasrawmaterials，supercriticalwater asreactionmedium．TheproductswerecharacterizedbypowderX—raydiffraction(XRD)，field—emission scanningelectronmicroscopy(SEM)andtransmissionelectronmicroscopy (TEM)．TheXRDresults show thattheobtainedrein2S4had cubicstructureandaface—centered lattice．Themicroscopyimages show thatthesynthesizedFeIn2S4particleswereinsheetshapeandexhibitedweakagglomerationwiththe sizerangingfrom 50am to100nm． Keywords：supercriticalwater；nanoparticle；rein2S4 1 引 言 具有尖晶石结构和空间群Fd3m的分子式为MMt2S(M，M为过渡金属元素)的硫化物，根据 M和M的变 化而有可能呈现出半导体、半金属和金属等不同的性质 ]。这类化合物的另外一个引人注 目的性质是它们的 这种晶格结构提供了一种三维的带空隙的空间，这使得它们可以容纳一些元素的插入，并且在外来元素插入过 程中能够保持完整的结构。因此人们对具有类似尖晶石结构的这类化合物在用作一些小原子半径电子给体 (例如锂)的宿体材料方面进行了广泛的研究。Bousquet等 研究了用固相反应法获得的FeIn。S在锂元素插 入后其结构方面的变化以及锂元素的插入对原先晶格中铁原子的位置变化方面带来的影响。而最近既含有锂 收稿 日期：2008-12-18；修订日期：2009—11—19 基