聚酯切片和涤纶长丝产品质量控制与成分分析.docVIP

3.1 分析检验对工艺的影响与作用 在聚酯生产过程中，物料与物料之间、物料与环境之间，不但存在一系列的化学反应和化学平衡，而且也存在一系列质量传递和能量传递的过程，工艺过程的计算只有在种种假设的基础上才能完成，许多计算条件和参数需要通过仪表测量或用化学、物理方法测试分析才能得到。为了比较准确的进行工艺计算，生产过程中的分析检验是很必要的。 3.1.2 酯化率与端羧基 酯化率是表示酯化反应程度的一个重要指标。主要表征酯化产物的特性。虽然在预缩聚或终缩聚中也存在部分酯化反应，但酯化率的控制关键在酯化阶段。酯化过程中的酯化率直接影响预缩聚反应。当酯化率偏高时，缩聚反应完全依靠催化剂的作用脱去乙二醇小分子而形成高聚物，由于体系中羧基含量较少，容易反应而且不需要催化剂的羟基与羧基之间的酯化反应很少（酯化反应也可以生成大分子PET）端羧基是聚酯大分子链端的羧基测定时必须将聚酯样品溶剂中如苯甲醇邻甲苯酚和氯仿苯酚和氯仿根据滴定液的消耗量就可以算出端羧基的含量滴定液有KOH——苯甲醇、KOH——乙醇溶液滴定方式有容量滴定和电位滴定我公司主要采用邻甲苯酚和氯仿作溶剂进行电位滴定测端羧基聚酯样品在邻甲苯酚和氯仿的混合溶剂中回流溶解然后冷却到25 ℃在通氮气的情况下避免增加热氧化降解用氢氧化钾——乙醇标准溶液在电位滴定仪上通过将溶液里的化学物质在电极上的响应——电极电位进行放大给出信号通过记录仪绘出电位变化曲线给出滴定剂体积从而测定出聚酯样品的端羧基含量端羧基的全部测定时间约60min ））--四氯乙烷的溶液混合溶剂中，然后测定该溶液在乌氏粘度计中的流出时间，由样品溶液的流出时间t和纯试剂的流出时间t0，得到增比粘度，根据样品的浓度，通过增比粘度计算得到样品的特性粘度。 1、仪器： 乌氏粘度计 恒温水浴（25正负0.05）℃ 恒温振荡水浴 具塞三角坪等 磁力加热搅拌器 玻璃漏斗 金属过滤网 2、试剂：苯酚分析纯 四氯乙烷分析纯 三氯甲烷工业级 丙酮工业级 苯酚—四氯乙烷的混合溶液质量比1:1 3、操作步骤 3.1溶剂流出的时间t0的测定：将约13mL的苯酚—四氯乙烷混合溶剂注入粘度计中，将恒温水浴的温度控制在（25正负0.05）℃，15—20分钟后，测定混合溶剂的流出时间，共测五次（相互间的误差不超过正负1秒），求出5次的算术平均值t0。 3.2样品测试：精确称取0.1250—0.1350g（精确至0.1mg）样品，用移液管精确吸取25mL苯酚—四氯乙烷混合溶剂（质量比1：1），在恒温振荡水浴（约100℃）中溶解样品十五分钟，样品溶解后冷却至室温将溶液用漏斗和滤网过滤到粘度计中，在（25正负0.05）℃恒温水浴中放置20分钟恒温，然后测量溶液流出时间，重复三次，（相互间误差不得大于0.25），求出3次的算术平均值t。 3.4计算结果：增比粘度nsp =(t - t0)/ t0 浓度C=m/V*100 特性粘度=(1+1.4*nsp-1)1/2/0.7C t------溶液流出的时间S t0-----溶剂流出的时间S C-----溶液的浓度 mol/l 3.5允许误差：正负2%相对误差 3.6注意事项 粘度计的清洗 1、粘度计在初次使用时或杂质较多的情况下应用铬酸洗液清洗。2、操作完成后，先用三氯甲烷洗两次，再用丙酮洗一次，烘干后才能再用。3、在最后一次用丙酮清洗后要保留数据。4、在做式样时一定要用漏斗和滤网把溶液过滤到粘度计中，以免有杂质进入粘度计。5、苯酚—四氯乙烷有毒避免吸入和皮肤接触，在使用时要带皮手套和防毒面具，都应在通风橱内完成。 3.2 检验项目 为更好的组织生产获得优质产品聚酯生产过程的测试分析是相当重要的其主要项目有： A中间控制 PTA/EG 浆料中PTA含量的测定催化剂乙二醇溶液中锑Sb含量的测定、二氧化中含量及过滤量的测定、废水和水中乙醛含量的测定分离出来的EG中皂化值的测定废水和水中EG的测定、PTA/EG浆料中PTA含量的测定 　　PTA/EG浆料在搅拌下溶解于吡啶和水的混合溶液中以酚酞为指示剂用0.5 mol/l氢氧化钠直接滴定对苯二甲酸根据中和反应中NaOH消耗量就可以求得PTA的量　　该项目的测试频率为1次/班·线分析时间大约需1小时取样点在10Q01出口位号为sp-X14催化剂乙二醇溶液中锑含量的测定 　　催化剂乙二醇溶液中锑（b）含量的测定一般使用的比色法即将催化剂乙二醇溶液置于酸性介质中与碘化钾溶液发生络合反应生成黄色的碘锑酸络合物黄色络合物HsbI4 在300~4000纳米波长范围内有两个吸收峰分别在330纳米和425纳米处当Sb含量少于300 ppm 样