发光材料四苯基卟啉及其金属配合物的合成及性能.pdfVIP

摘要 摘要 卧啉类化合物是一类特殊的大环化合物，由于其独特的结构和特有的性能， 在电化学、光物理学、光化学、分析化学和仿生化学等领域具有十分广泛的用途， 对它们的研究越来越受到人们的重视。 本文将四苯基卟啉与醋酸镉、醋酸铜、醋酸铅、醋酸钴反应生成新的金属卟 啉配合物，同时合成了已报道的四苯基卟啉锌配合物。在四苯基卟啉的合成中， 对Adler法进行了改进，采用对硝基苯甲酸代替丙酸作催化剂，并采用二甲苯为 溶剂，通过分水，成功合成了四苯基卟啉。研究了催化剂、溶剂，温度、原料等 因素对四苯基卟啉收率的影响，收率由30．O％提高到49．5％。对四苯基卟啉及 其金属配合物进行升华提纯，纯度达到99．5％以上。通过红外光谱、核磁共振 和元素分析等分析测试手段对四苯基卟啉及其金属配合物的结构进行了系统、严 格的分析和表征，确认了它们的结构。 探讨了四苯基卟啉及其金属配合物的最佳升华条件。结果为：四苯基卟啉 锌真空度达到3．8×10_3Pa，温度升高到340℃；四苯基卟啉镉真空度达到3．4 ×10—3pa，温度升高到350℃；四苯基卟啉铜真空度达到3．7X10一Pa，温度升高 到380℃；四苯基卟啉铅真空度达到5．0X10一Ca，温度升高到370℃；四苯基卟 啉钴真空度达到8．6×101Pa，温度升高到350℃；四苯基卟啉真空度达到4．3 ×101Pa，温度升高到390℃。 对四苯基卟啉及其金属配合物进行了光电性能研究，具体有紫外一可见光谱 分析和荧光光谱分析。结果如下：四苯基卟啉的紫外一可见光谱有两个吸收带： 发射峰、在711nm处有一个弱发射峰。四苯基卟啉镉的紫外一可见光谱有三个吸 卟啉铅的紫外一可见光谱Soret带在466nm，Q带在61lnB、658nm，在355nm处 出现一个新的吸收峰；荧光光谱在608．9nm处有一个弱的发射峰、649．4nm处一 个强的发射峰及712．2nm处的一个次强发射峰。四苯基卟啉钴豹紫外一可见光谱 I 摘要 四个新的配合物的荧光发射谱带均不同于四苯基卟啉锌(四苯基卟啉锌荧光光谱 596．4nm弱发射、644．4nm强发射峰)，在长波长处弱发射，短波长处强发射；且 四苯基卟啉铅在强发射峰前又出现一个新的弱发射峰。当四苯基卧啉与金属离子 生成配合物后，紫外一可见光谱中Sorer带发生移动，Q带蜂的数目减少；荧光 光谱中发射蜂的位置及强度也发生变化。四苯基卧琳及其金属配合物荧光发射的 主峰都在红光区，属于性能良好的红光材斟。 关键词：四苯基卟啉，金属卟啉配合物，合成，表征，光谱 Ⅱ Abstract Abstract with structure Asakind the andthe ofspecial compounds macrocyclic particular have receivedmoreandmoreattentionfrom llatu糟，porphyrinsrecently many invarious as fields,such investigators andbiomimetic analyticalchemistry chemistry． Thefour with arc new CO,Cu,Pb,Cosynthesiz