11X衍射法鉴定晶体物相（实验目的）.pptVIP

11.X衍射法鉴定晶体物相（实验目的） 了解X-射线衍射测定晶体物相的原理 学习用衍射图谱查索和鉴定晶体物相的方法 * * 材料制备与合成 利用粉末进行X射线衍射分析，由于粉末试样中含有极多任意取向的晶体，当单色X射线以各种角度入射在试样上时，相应于晶体中间距为d的点阵平面（h k l）在由布拉格公式所决定的2角度上就产生衍射。根据试样衍射峰的角度位置算出相应的d值，同时根据这些衍射峰的相对强度I / Io，参照有关资料，就可以鉴定出试样的物相。最广泛运用的参考资料是JCPDS（国际衍射数据中心）卡片，还有米海耶夫“矿物伦琴射线鉴定表”等 材料制备与合成 11.X衍射法鉴定晶体物相（实验原理） 材料制备与合成 11.X衍射法鉴定晶体物相（实验仪器） 将约2克待测试样在玛瑙研钵中碾细为约0.01—0.0001mm的粉末，然后倒入试样座内压实 材料制备与合成 11.X衍射法鉴定晶体物相（实验准备） 将试样座装到X射线仪的试样台上，进行连续扫描，得到由记录仪自动记录的X射线衍射图谱 材料制备与合成 11.X衍射法鉴定晶体物相（实验步骤） 利用2θ-d 值对照表，查出衍射图谱上各衍射峰的d值，以其中最高峰的衍射强度为I0 ，估计其他衍射峰的相对衍射强度I/ I0 ，以百分数表示之 选取三个最强的衍射峰，根据其中最强峰d1的数值，在JCPDS卡片八强索引手册上按d1 值的范围组去查（如d1 =2.12 A应在2.10—2.14的范围内查），然后依次核对第二、三强衍射峰。当三个强峰的d值（值±0.2A）和I/ I0值都大体相符时，再看索引中另外五个d值是否与衍射图谱中其他五个较强峰的d值相符。这样就可以确定一个数据符合较好的物相，得到该物相的卡片号。如果找不到相应的卡片，可在三强峰中另一个峰的d值组中去查找。检索应以d值为主I/ I0为辅 根据查索引得到的卡片号，在卡片集中找到该卡片。将卡片所列粉末衍射数据与实验数据进行详细对比，最后确定物相。卡片上还列出该物相的其他一些性能和数据 材料制备与合成 11.X衍射法鉴定晶体物相（数据处理）