铝型材电解着色液中镍盐和锡盐的快速测定.pdfVIP

财富云端网 黄金知识 铝型材电解着色液中镍盐和锡盐的快速测定 铝型材着色工艺已成熟，国内铝型材生产企业的着色液多半采用硫酸镍、硫酸亚锡双盐通过电解着色，生成真黑、古铜、仿 不锈钢色系，改变铝型材单一的银白色，增加其装饰性。但为了确保优良的产品质量，必须对着色液进行严格控制，使槽液成分 在工艺要求范围内，所以各企业都对槽液跟踪分析，保持着色液中镍、锡盐的含量在一定范围内。采用常规滴定法分析，其操作 步骤相对简单，但由于要通过指示剂滴定达到某一色点，读数通过滴定度换算得结果，该方法人为因素影响很大。笔者经过反复 研究分析和方法论证，确认可以采用分光光度法测定着色液中镍、锡盐的含量。现将两种分析方法介绍于后。 1 滴定法测定着色液中镍盐 1．1 试剂 EDTA（乙二胺四乙酸二钠标准溶液）：0.05mol/L 酒石酸溶液: 30% 氟化钾溶液: 20% 过氧化氢: 30% 氨水: 1+1 紫尿酸铵指示剂: 0.5% 氨-氯化铵缓冲溶液:称取54g氯化铵加400ml浓氨水稀释至1000ml,(PH~10)。 1．2 试验步骤 取20ml着色槽液于250ml锥形瓶中，加去离子水80ml、酒石酸溶液5ml、氟化钾溶液2ml、30%过氧化氢5ml，加热煮沸，冷却； 用氨水调溶液PH值至8~9；加入氨氯化铵缓冲溶液10ml，紫尿酸铵指示剂3~5滴，慢慢摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定 槽液呈紫红色，读取消耗EDTA滴定溶液的体积毫升数V。 硫酸镍质量浓度： （NISO4?6H2O）=VX131。42（g/L） 式中：V-消耗EDTA滴定溶液的体积，ML 131．42-换算系数。 2 滴定法测定着色液中锡盐 2．1 试剂 碘标准溶液： 0．1mol/L 淀粉指示剂：1% 酒石酸溶液：30% 2．2 试验步骤 取着色槽液10ml于锥形差中，加入洒石酸溶液10ml，再加入去离子水50ml，淀粉指示3ml；边摇匀边用滴定管滴加碘标准溶液至 色槽液呈浅蓝色；读取消耗滴定碘标准溶液的体积毫升数V。 硫酸亚锡含量： O2)=VX10.74(g/L)式中：V-消耗碘标准溶液的体积毫升数 10．74-换算系数 1 / 3 财富云端网 黄金知识 3 分光光度法测定着色液中镍盐 3．1 试剂 盐酸（HCL）： 1+1 硝酸（HNO3）： 1+1 酒石酸钾钠溶液：300g/L 氢氧化钠溶液： 200g/L 硫酸铵溶液： 100g/L 丁二肟溶液： 10g/L EDTA（乙二胺四已酸二钠溶液）：50g/L 分析仪器：上海分析仪器厂生产的722数显分光光度仪，精确度0。0001的阻尼分析天平。 3．2 分析步骤 取20ml着色槽液于200ml烧杯中，加入2mlHCL（1+1）及HNO3（1+1）2ml摇匀，加热至槽液沉淀物完全溶解，微沸，除去氮的 氧化物，冷却，过滤于100ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，从中分取10ml试液于50ml容量瓶中，加入5ml酒石酸钾钠溶液 及2ml氢氧化钠溶液，加入去离子水20ml、摇匀，再用5ml移液管分取2ml硫酸铵溶液、2ml丁二肟溶液、2mlEDTA溶液，以水定 容，摇匀，20min后，在722分光光度仪上于波长530mm处，灵敏度3档，用2cm吸收池以试剂空白溶液为参比，测量吸光度。 在工作曲线上查出相应的NI含量，再乘以换算系数2。7得出NISO4盐含量。 试剂空白溶液配制：除了不加着色槽液试样，其他操作规程及加药量均按上述步骤进行；目的是为了去除离子水及药剂中NI?含量 。 I工作曲线的绘制：移到0、5、10、15、20、25、30、35、40mg Ni标准溶液，分别置于一组50ml容量瓶中，加入5ml洒石酸钾 钠溶液及2ml氢氧化钠溶液，加入去离子水20ml、摇匀，再用5ml移液管分取2ml，硫酸铵溶液2ml丁二肟溶液，2mlEDTA溶液， 以水定容，摇匀，20min后，在722分光光度仪上于波长530mm处，灵敏度3档，用2cm吸收池以不加NI标准溶液试剂空白溶液 为参比测量吸光度，绘制NI工作曲线。如果操作环境改变或药剂使用完重配时可重新绘制工作曲线，分析技术员尽量自己绘制自 己用的工作曲线，这样可以减少分析技术员之间的操作误差。 4分光光度法测定着色液中液中锡盐 4．1 试剂 酒石酸溶液：