高分子保护的铂金属簇催化加氢制备高纯间苯氧基苯甲醇.pdfVIP

石 油 化 工 年第 卷第 期 · · !$$! 4 $ ’T2UVGMTDOG6W2TGMXVWVYZ 1/# 高分子保护的铂金属簇催化加氢制备 高纯间苯氧基苯甲醇 牟志刚，杨 平，杜玉扣，华南平 （苏州大学 化学化工学院，江苏 苏州 ） !#$$% ［摘要］研究了常压下聚 乙烯基 吡咯烷酮（ ）保护的铂金属簇催化剂催化间苯氧基苯甲醛（醚醛）加氢制 ! ! ’(’ 备高纯间苯氧基苯甲醇（醚醇）的反应。结果表明， ／ 可以高选择性地催化醚醛加氢生成醚醇。在常压、 、 ’(’ ’) *$+ （醚醛）／（催化剂） 时，反应 可获得质量分数大于 的高纯醚醇。该实验条件下，反应温度和氢气压 ,!- #. //0 力变化对反应速率没有明显影响，提高催化剂浓度可明显提高醚醛转化速率。 ［关键词］间苯氧基苯甲醇；铂金属簇；催化加氢 ［文章编号］ （ ） ［中图分类号］ ［文献标识码］ $$$-**!$$! $$1/#$* 23!*45* 6 间苯氧基苯甲醇（简称醚醇， ）是一种重 过程中，每隔一定时间取样，用紫外可见光谱仪 D’E6 要的合成农药和医药中间体，以其为原料可以合成 （ ）观察溶胶光谱变化情况。 N((OP 菊酯类高效低毒农药及解热、镇痛、抗风湿类药 !# 催化氢化反应 ［］ 物 。工业合成醚醇一般以间苯氧基苯甲醛（简称 常压反应在连接冷凝管、滴液漏斗和通气管的 醚醛， ）为原料，合成路线有 歧化 三颈烧瓶中进行，反应前先将烧瓶抽空并用 D’EF G9::=HH9IJ $$ 法和还原剂还原法。醚醛歧化产物为醚醇和醚酸， 氢气置换 次，醚醛和催化剂溶于乙醇溶剂中通过 4 用歧化法生产醚醇原料消耗较大，且难以获得高纯 滴液漏斗加入，加热达到控制温度时，在磁力搅拌下 醚醇，现多不采用。用还原剂还原法可获得高纯醚 向反应液中通入氢气并记录反应时间，在规定时间 醇，但反应后处理较复杂，涉及到产物水解、洗涤、分 内，用微量进样器定量取样分析。用超级恒温水浴 离等步骤，且要求高纯度的原料，生产成本较高。 控制反应温度，反应温度波动小于$5!+ 。醚醛、醚 纳米金属簇具有与金属原子和体块金属不同的 醇及其混合物的乙醇溶液的紫外 可见吸收光谱如 物理和化学性质，在适当的高分子保护下，纳米金属 图 所示。测试条件：室温，乙醇为参比，溶液浓度 簇可以胶体形式长期稳定地存在于