气相色谱法测定缓释剂中敌敌畏的含量.pdfVIP

第29卷第6期 山 西 化 工 Vo1．29 N0．6 2009年 12月 SHANxICHEM1CALINDUSTRY Dec．20O9 ： t：‘t ： ：t ：· 棼：：：；：：：_：桥：：：善：渤斌：※： ：：：t： 气相色谱法测定缓释剂 中敌敌畏的含量 曲鹏晶 (山西省应用化学研究院，山西 太原 030027) 摘要：采用气相色谱法测定缓释剂中敌敌畏的含量。实验结果表明，该方法在一定质量浓度范 围 内呈良好线性关系，平均回收率99．3％，相对标准偏差0．65％。该方法简便、准确可行、灵敏度高。 关键词：气相色谱法；测定；缓释剂；敌敌畏 中图分类号：13657．7 1；$482 文献标识码 ：A 文章编号：1004-7050(2009)06-0049-03 引 言 3mm(i．d．)不锈钢柱管，柱 内填充物为 10％DC一 550／上试 101，180Ixm一250la,m(0．250mm)，王水 敌敌畏是速效广谱性磷酸酯类杀虫、杀螨剂，纯 处理；分析天平，0．1mg，上海分析仪器厂。 品为无色或琥珀色液体，具有挥发性，能与大多数有 三氯甲烷 (G~82)；十六烷 (没有色谱分析的杂 机溶剂混溶，易溶于三氯甲烷，对热稳定。其水解转 质)；固定液：硅酮DC-550；载体：上试 101，180 m一 化成磷酸氢二甲酯和三氯乙醛，它们对于棉蚜虫、 250I,zm(0．250mm)。 蚊、蝇等可产生强烈的胃毒、触杀作用以及熏蒸作 王水处理 (或具有相同性能的其他载体)方法： 用。近年来，其缓释剂产品发展迅速，主要用于卫生 用新配制的王水在 8O℃浸煮 16h～24h后，用水洗 防治和粮食 、衣物的贮存，效果 良好…。 净(以硝酸银溶液检验氯离子至溶液不再出现混浊 敌敌畏含量的测定方法有酸碱滴定法、电位滴 为止)，烘干，过筛，备用。 定法和气相色谱法等 J。由于敌敌畏能水解 ，用酸 敌敌畏标准样品：已知含量，质量分数198．O％； 碱滴定法和电位滴定法测定误差较大。此外，由于 内标溶液：准确称取约0．75g十六烷 (精确至 敌敌畏缓释剂的生产厂家不同，成分复杂，其中常含 0．0002g)，置于25mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并 有聚氯乙烯、聚乙烯、硬脂酸、乙醇、木粉、珍珠岩、高 稀释至刻度，摇匀(供氢火焰离子化检测器使用)。 岭土以及其他助剂，直接采用气相色谱法检测，效果 1．2 实验方法 不好，影响柱效 J。经过选择，我们采取离心分离、 试样用三氯 甲烷溶解 ，振摇，离心，过滤，以十六 过滤等方法对样品进行预处理，然后用气相色谱法