蜂产品中诺氟沙星残留量的反相离子对色谱测定方法研究.pdfVIP

现《代农业科技)2009年第23期 食品科学 蜂产品中诺氟沙星残留量的反相离子对色谱测定方法研究 陈 明 施大楠 邵明诚 郑 勤 (江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所，江苏南京 210014) 摘要 研究建立蜂产品中诺氟沙星残留量的反相离子对高效液相色谱测定方法。样品用水相提取 ，经 Cl固相萃取柱净化，在273nm 波长下用二极管矩阵检测器检测。结果表明：诺氟沙星浓度在0．4．Og．g／mL范围内与峰面积呈 良好的线性关系，平均回收率为77．6V~94．7％， 变异系数为 1．52％~6．57％，最低检测限为 O．Ip~g／mL。 关键词 反相离子对高效液相色谱 ；蜂产品；诺氟沙星；残留量；测定方法 中图分类号 $896．8：0657．7 文献标识码 A 文章编号 1007—5739(2009)23—0353—02 Research on Recovered-PlmseIon PairHPLC Determination ofNorfloxacin Residuesin Bee Products CHENMing Sm Da-nan SHAOMing-cheng ZHENGQin (InstituteofFoodSafetyResearchandInspection，JiangsuAcademyofAgriculutralSciences，NanjingJiat1铲u210014) Abstract A methodWasdevelopedfordetectingnom oxacinresiduesinbeeproductsbvrecovered—phaseionpairHPLC 、ⅣithDAD detection at273nm ．NorfloxacinWas extractedfrom honeyusingwater．ThesolutionWas cleanedbyC】8sohd—phaseextractioncal-~ dag．Theresultsshowed thatthepeak；~rearesponsewaslinearofrnorfloxacinbetweenO．3~g／mLand4．0~g／mL．Theaveragerecoveryratewas77．6％～94．7％andCVwas 1．52％～6．57％．Thedetectionlimitofrnorfloxacinwas0．1~g／mL． Keywords recovered—phaseionpairHPLC；beeproducts；norfloxacin；residues；determinationmethod 诺氟沙星(Norfloxacin)~0名力醇罗片、淋克小星、氟哌 (美国，AUtechAssociates公司)、MiUi—Q超纯水器 (美国，MIL— 酸，是一种人工合成的抗生素 ，属于第3代氟喹诺酮类药物 ， LLIPOI~E公司)等。供试诺氟沙星标准品 ，纯度 ≥98．0％ 作用于细菌的DNA促旋酶 ，对绿脓杆菌、变形杆菌和大肠 (Sigma公司产 品)。所用试剂磷酸二氢钾 、四丁基溴化胺 、磷 杆菌等有较强的抗菌作用。近年来，由于氯霉素、甲硝唑等 酸 、三乙胺、氢氧化钠、盐酸等均为分析纯 ，甲醇、乙腈试剂 常用药物均在农业生产中遭到严格禁用 ，诺氟沙星等逐渐被 为色谱纯 ，水为超纯水。C。固相萃取小柱 ，500mg(商品柱)。 蜂农用作替代药物 ，防治各类蜂病 ，但对其应用残留国内外 诺氟沙星标准储备液：准确称取诺氟沙星标准品0．1000 尚未有相关检测方法报道 。 g，置于 lOOmL棕色容量瓶中，加0．05moL／L盐酸溶液 5mL 我国是蜂产业大国，蜂产品年产量及出口量均居世界 溶解后，用水定容至刻度 。此诺氟沙星标准储备液浓度为 1 前列 。但 由于蜂产品中药物残留超标 ，出 口屡屡受阻。给我