纳米复合超硬薄膜中与界面有关的弛豫现象.pdfVIP

维普资讯 第26卷 第 3和4期 物 理 学 进 展 Vol-26。No．3and4 2006年 9月 PROGRESS IN PHYSICS Sep．，2006 文章编号2006)03、04—0309—05 纳米复合超硬薄膜中与界面有关的弛豫现象 方前锋 ¨，刘 庆 ¨，李朝升 ¨，李世直 ，VeprekS．。 (1．中国科学院固体物理研究所，材料物理重点实验室，合肥 230031。 2．青岛科技大学，山东青岛 266042； 3．InstituteforChemistryofInorganicM aterials，TechnicalUniversityM unich，D-85747，Germany) 摘 要 ： 利用内耗技术研究了TiSiN系列纳米复合超硬薄膜的结构弛豫和硬化机理。当共振 频率大约在 100Hz时在230 280℃范围内观察到一个弛豫型的内耗峰。计算出激活能为0．7～ l_0eV，弛豫时间指数前因子为 1O 。～10 秒。对比一系列样品。发现硬度越高内耗峰越低，在 硬度高于50GPa的薄膜中没有内耗峰。内耗峰随退火温度升高而不断降低，直至 600 750℃退 火时消失，并且杨氏模量开始增加 ，这跟样品退火后硬度增长是一致的。结果表明内耗峰来源于 样品中界面的弛豫过程。 关键词：超硬薄膜；TiSiN；内耗，界面 中图分类号：0484 文献标示码 ： A 0 引 言 以TiN为代表的硬质薄膜已经在精密切削刀具等方面得到了广泛的应用。但单纯的 TiN硬度一般在 20GPa左右，不能满足需要特殊硬度的场合。1992年，李世直等人l1首先 报道了在Ti—si—N体系中存在超硬现象，并把这种现象归结为沉淀硬化，但是后来 Veprek等 人_2证实这种超硬现象来 自于它特有的微观结构，即纳米 晶粒 TiN镶嵌在非晶Si。N 中，晶 粒间强相互作用的界面阻碍了晶粒相互间的滑移，因而提高了硬度。然而，要得到很高的硬 度，衬底温度、氮气活性、氧和氯的残留量等条件在制备过程中一定要严格控制，否则会大大降 低薄膜硬度 ]。磁控溅射、真空电弧沉积制备的薄膜硬度一般在 30~40GPa这个范围内，经 常会观察到 自硬化现象，即薄膜的硬度在退火时会随退火温度的提高达到它的最大值 ]，继续 提高退火温度硬度又开始下降。在超硬薄膜中存在的这种 自硬化现象实际上是一种结构弛豫 过程。为了理解 自硬化现象的本质，我们利用薄膜 内耗测量技术，研究了nc-TiN／a-Si。N 和 收稿 日期：2006—08—02 基金项 目：国家 自然科学基金项 目(批准号 E-mail：qffang@issp．ac．cn 维普资讯 31O 物 理 学 进 展 26卷 f一(Ti。…A1)N／a—SiN 纳米复合超硬薄膜的结构弛豫和硬化机理。 1 实 验 所研究的薄膜样品由S．Veprek教授提供，是沉积在 Mo片(3O×4×0．1mm)上的纳米 复合超硬薄膜，具体制备方法和结构性能参数见表 l。 袅 1 纳米复合超硬薄膜的结构性能参数 采用 自制的薄膜 内耗仪测量薄膜的内耗 。包含衬底和薄膜的复合试样SJ内耗按定义可 写为： = 一 ㈩ 这里，下标 ，，分别表示衬底和薄膜，而 c代表复合试样。衬底和薄膜的内耗，Q『和Q ， 分别等于△ ／2 和△w，／2,~wz。因此，方程 (1)可改写为： 一 (2) 所以，薄膜的内耗为：