(ZrO2)0.92(Gd2O3)0.08纳米晶的水热合成及其烧结体的电性能.pdfVIP

维普资讯 第 11期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19．No．11 2003年 11月 CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY Nov．，2003 (ZrO2) 2(Gd20，)o．os纳米晶的水热合成及其烧结体的电性能 周 丽 马桂林 ， 陶为华 (苏州大学化学化工学院，苏州 215006) (盐城师范学院化学系，盐城 224002) 用新制备 的(Gd，Zr)(OH) ·yHz0共沉淀作前驱体，在强碱性介质中用水热法合成 了(ZrOz)o，z(Gaz03)o．纳米立方晶，考 察 了反应温度 、pH值等水热反应条件对纳米晶粒大小的影响。将(ZrO：)o92(Gd203)o08纳米晶在较低 的温度 (1400~C)下烧结，制 得 了致密的固体 电解质陶瓷样品，与通常的高温 固相合成方法相 比，烧结温度 降低了 150~C以上。本文还测定了陶瓷样品600— 1000~C下氧浓差 电池 电动势及氧泵 (氧的电化学透过)性能。结果表 明，陶瓷样 品在高于800~C时是纯氧离子导体。 关键词 (ZrO)。，(Gd0) 。 纳米 晶 水热合成 氧泵 分类号 0614．41’2 0614．33 9 稳定化 ZrO：(简称 FSZ)是重要 的高温氧离子导 质 600～1000oC下的氧离子导电性能。 电材料，可用做氧传感器 、氧泵 、高温固体氧化物燃 1 实验部分 料电池的固体电解质，具有极其重要的应用价值和 广泛的应用前景。优质的复合粉体是制备 FSZ陶瓷 1．1 样品的制备 的基础，通常要求 FSZ陶瓷粉体混合均匀，超细，无 将 ZrOC1 ·8H：0(99．0％， 日本和光株式会社 团聚或少团聚，以便尽可能降低陶瓷的烧结温度，提 产品)溶于去离子水，使浓度为 0．5mol·L～，将 高陶瓷的性能。而采用纳米晶粉体是实现这一 目标 Gd0s(99．9％，中国医药集团上海化学公司提供)溶 的理想选择 。纳米技术是 20世纪 80年代末诞生、迅 于浓盐酸，按物质的量 比Zr()Cl2·8H2O：Gd20，=23： 速发展的一种高新技术。近年来人们尝试采用各种 2将两溶液混合 ，将此混合溶液滴入到过量 的 方法，如：共沉淀法…，s01．ge1法 及水热法 等，制 0．1mol·L 氢氧化钠溶液 中，生成氢氧化锆和氢 成纳米材料 。共沉淀法工艺简单，但该法容易引人 氧化钆的共沉淀，用超声波振荡使其充分混匀，静置 杂质。So1．gel法最大的优点是反应温度低，产物粒径 24h，用氢氧化钠或盐酸溶液将混合物调节到所需的 小，分布均匀，且易于实现高纯化，但由于配合剂等 pH值，倾人衬有聚四氟乙烯 的不锈钢反应釜中，填 有机试剂的引人，导致生产成本的提高。水热法Hl可 充度约为75％，置于烘箱 中在 150～200℃下水热反 控制产物颗粒形状及大小，所得产物间具有较小的 应数小时。将水热反应混合物冷至室温后减压抽滤， 团聚，是制备 FSZ较理想 的方法。 用去离子水反复洗涤固体产物，并以硝酸银溶液检 本文 以制得 的(Gd，zr)(OH) ·yH0共沉淀作 验滤液直至无氯化银沉淀产生，用无水 乙醇洗涤固 为前驱体，在碱性介质中用水热法合成了 (ZrO)。 体产物，室温下晾干。 (Gd0s)o．08纳米 晶，考察了反应介质 的pH值 、水热 将所得干燥 固体产物研细、压成 圆柱状，置于高 反应温度等对纳米晶粒大小 的影响，讨论 了样品的