FHZHJTR005土壤总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法.pdfVIP

FHZHJTR005 土壤 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法 F-HZ-HJ-TR-005 土壤—总砷的测定—硼氢化钾-硝酸银分光光度法 1 范围 本方法规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾-硝酸银分光光度法。方法的检出限为 0.2mg/kg (按称取0.5g 试样计算) 。能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20 倍时可用二 甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。硫化物对测定有正干扰，在试样 氧化分解时，硫化物已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙 酸铅脱脂棉吸收除去。 2 原理 中 通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。硼氢 化钾（或硼氢化钠）在酸性的溶液中产生新生态的氢，在一定酸度下，可使五价砷还原为三价 砷，三价砷还原成所气态砷化氢 （胂）。用硝酸-硝酸根-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液，银离子被 国 砷化氢还原成单质质银，使溶液呈黄色，在波长400nm 处测量吸光度。 3 试剂 分 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度 的水。 3.1 硝酸(HNO3) ，ρ=1.42g/mL 。 析 3.2 盐酸（HCI ）, ρ=1.19g/mL 。 3.3 高氯酸（HCIO4 ），ρ=1. 67g/mL 。 3.4 盐酸溶液，0.5mol/L. 网 3.5 二甲基甲酰胺（HCON （CH ） ）。 3 2 3.6 乙醇胺（C H NO ）。 2 7 3.7 无水硫酸钠（Na SO ）。 2 4 3.8 硫酸氢钾（KHSO4 ）。 3.9 硫酸钠-硫酸氢钾混合粉；取硫酸钠（3.7 ）和硫酸氢钾（3.8 ），按9:1 比例混合，并用研钵 研细后使用。 3.10 抗坏血酸（C H O ）。 6 8 6 3.11 氨水溶液（NH ·H O ），1+1 3 2 3.12 氢氧化钠溶液，2mol/L 3.13 聚乙烯醇 （C H O ）x)溶液：称取0.2g 聚乙烯醇 （平均聚合度为1750 ±50 ）于150mL 烧杯 2 4 中，加100mL 蒸馏水，在不断搅拌下加热至全溶，盖上表面皿微沸10min,冷却后，贮于玻璃瓶 中，此溶液可稳定一周。 3.14 酒石酸（C H O ）溶液，200g/L 。 4 6 6 1 3.15 硝酸根 （AgNO ）:溶液：称取2.04g 硝酸银于100mL 烧杯中，用50mL 蒸馏水溶解，加入 3 5mL 硝酸（3.1 ），用蒸馏水稀释至250mL ，摇匀，于棕色玻璃瓶中保存。 3.16 砷化氢吸收液：取硝酸银溶液 （3.15）聚乙烯醇溶液 （3.13）、乙醇（无水或95% ）接1+1+2 比例混合，充分摇匀后使用，用时现配，如果出现混浊，将此溶液入70℃左右的水中，待透明 后取出，冷却后使用。 3.17 二甲基甲酰胺混合液（简称DMF 混合液）：取二甲基甲酰胺 （3.5 ）、乙醇胺 （3.6 ），按9+1 比例混合，贮于棕色玻璃瓶中，在2~5 ℃冰箱中可保存30 天左右。 3.18 乙酸铅溶液：将8g 乙酸铅（PbCH COO ） ·5H O)溶液于蒸馏水中并稀释至100mL 。 3 2 2 3.19 乙酸铅脱脂棉：将10g 脱脂棉浸于100mL 乙酸铅溶液（3.18 ）中，浸透后取出风干。 3.20 硼氢化钾片的制备：硼氢化钾与氯化钠按 1:5 重量比混合，充分混均后，在压片机上以 2 2~5t/cm 压强，压成直径约为1.2cm，重约为1.5g 的片剂。 3.21 硫酸（H SO ）, ρ=1.84g/mL 。 2 4 中