实验一偶氮苯顺、反异构体的薄层色谱分离.pptVIP

实验一偶氮苯顺、反异构体的薄层色谱分离 一、实验目的 (1)了解掌握薄层色谱的原理及方法。 (2)掌握偶氮苯的异构化原理。 三、薄层色谱用途 四、实验原理 五、试剂 硅胶G1.5g，石油醚100ml，偶氮苯1g 蒸馏水（含0.3%~0.5%羧甲基纤维素）3.5ml 展开剂（1，2-二氯乙烷：石油醚=1：2.5）3ml 六、装置图 七、操作规程 将溶有1g偶氮苯的100ml石油醚分成两部分，一部分放在小样品瓶中并用黑纸包好避免阳光照射。另一部分样品放在培养放在培养皿中，用汞灯产生波长为365nm的紫外光照射1h备用。 八、 操作要点 1、薄板涂层时要均匀、不要太厚。否则斑点分离效果不好。 2、薄板涂好后静置和活化时间要够，否则板易裂，且斑点无法分开。 3、划起始线时，要轻，不要刺破薄层。 4、点样毛细管粗细要合适，直径约0.5mm。斑点直径一般不超过2mm，样点过大，易造成拖尾、扩散等现象，以致不容易分开。 * 福州大学 分子设计与合成研究中心 * 福州大学 分子设计与合成研究中心 现代有机合成实验 Advanced Experiments in Organic Synthesis 指导教师：翁志强 zweng@fzu.edu.cn 办公室：6号楼539室 电话：2286 6121 实验一 偶氮苯顺、反异构体的薄层色谱分离 实验二 二苯甲醇的制备 实验三 亲核取代反应—亲核试剂竞争 实验四 苯甲酰苯胺制备 实验五 邻氨基苯甲酸制备 实验六 呋喃甲醇和呋喃甲酸 实验七 三苯甲醇制备及其性质 需要做7个实验 薄层色谱是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附分配性质不同，或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将组分分开。 它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面可用来精制样品，特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。 反应式 E Z E 1cm h 1cm h2 h1 约1cm 1cm 45-60o 薄层层析示意图 1.偶氮苯的光化异构化 其中A、B样品分别代表光照后与未经光照的偶氮苯溶液 2.异构体的分离 观察色谱板上的斑点，根据光化异构化的原理判断出经光照后溶液的黄色斑点的归属，分别量出薄板上各个分离样点以及溶剂前沿距起始线的距离，计算异构体的Rf 。 2.异构体的分离