液相还原法制备纳米铜粉初探[1].pdfVIP

第2o卷第 1期 广东工业大学学报 V01．20 No．1 2003年 3月 Jomnai0fG啷峨 UI|i、 0fT~ltaology March 20o3 液相还原法制备纳米铜粉初探 黄钧声 ，任 山 ，刘延兴 (1．广东工业大学 材料与能源学院，广东 广州510643；2．中山大学 物理系，广东 广州510275) 摘要：采用KBI-h液相还原CuSO4，并加入KOH、络合剂EDrA和分散剂PVP，制得了纳米级的铜粉 ，通 过调整反应物的浓度，可以部分消除Cu20等杂质 ．制备的纳米铜粉呈球形，粒径约在 50～25Onot范 围，但还存在一定程度的团聚，需对分散剂作进一步研究． 关键词：纳米；铜粉；液相还原法；制备 中图分类号：TB383 ’文献标识码：A 文章编号：1007．7162(2003)Ol一0006-05 前 言 纳米铜粉可以作为催化剂直接应用于化工行业 (如乙炔聚合)…，也可以用于高级润滑剂． 1995年 IBM的C．一K．Hu等人 2指出纳米铜 由于其低 电阻而可被用于电子连接后，其性质引起 了电子界的很大兴趣．纳米铜粉可用于制造导电浆料(导电胶、导磁胶等)，广泛应用于微电子工 业中的布、封装、连接等，对微电子器件的小型化起着重要作用 J．P．G．Sanders等人 J得到了纳 米铜材(晶粒尺寸 10～110nm)的拉伸力学性能，发现其屈服强度是一般退火铜 (晶粒尺寸20tma) 的l0倍(～30oMPa)，其延伸率也可达到8％以上．纳米铜粉是高导电率、高强度的纳米铜材不 可缺少的基础原料．纳料铜粉的研制具有重要的理论意义和实用价值． 迄今为止纳米铜粉的主要制备方法有 J：气相蒸发法、等离子体法 、机械化学法、7射线辐 照——水热结晶联合法、水合肼液相还原法和硼氢化钾(KBI-h)液相还原法等，其中硼氢化钾液 相还原法克服了其它方法成本高、产率低、难以产业化的缺点，具有较大的发展前途．张虹等 人 ]用硼氢化钾还原 CuC12制得了纳米铜粉，但未确切报道其纯度和粒度． 本文采用KBI-h液相还原CuSO4，研究了纳米铜粉的性质与其制备条件的关系． 1 实验过程 硼氢化钾(KBI-h)是一种强还原剂，已被用于分析化学、造纸工业、含汞废水的处理及合成 纤维素钾等[．1(BH4在碱性环境中稳定 ，将其以l(BI-h：KOH=0．1mol：0．8mol=1：8的摩尔比加 入KOH溶液混合后得到溶液a．将分析纯的CuSO4·5H2O粉末溶入蒸溜水中得到溶液 b．将 cu． SO4的含量、络合剂乙二胺四乙酸 (EDTA)的含量、分散剂聚乙烯吡珞烷酮 (PVP)的含量设计为3 因素2水平 L~(23)正交实验，本文制备的四种试样的反应物参数列于表 1． 收稿 日期：2002-08—20 基金项 目：广州市纳米专项基金资助项 目(2001—212401)． 作者简介：黄钧声 (1964-)，男，博士 ，副教授 ，主要研究方向为金属材料 第 1期 黄钧声，等：液相还原法制备纳米铜粉初探 7 表 1 正交试验的4种反应物参数 将盛有溶液的a的烧杯置于室温(30℃)水浴中，向a溶液逐步加入b溶液，同时用强力搅 拌机进行搅拌，可以明显看到蓝色透明的溶液中很快生成了紫红色的微细粉末，且数量逐渐增 多，同时发现溶液中有气体产生且温度略有升高．短时放置后倒去上层液体，将沉淀的粉末用蒸 溜水冲洗后过滤、干燥，得到微细的粉末． 将实验得到的粉末直接用国产 Y一4Q型X射线衍射仪进行物相半定量分析，采用 Cu靶 (Ka=0．15404nm)，作20=20。～80o全扫描．另将粉末用乙醇稀释后放入超声波清洗器振动分散， 然后滴上样品台并用滤纸边缘吸去多余水分，为提高扫描电镜图像质量，将其放入 日本 HI— TACHIE一1010型真空离子镀膜机中真空干燥后镀上一层很薄的金膜，再用荷兰PH1LIPSXL一 30FEG型扫描电镜观察粉末的粒度和粒形． 2 结果与讨论 KBH4与KOH混合后还原CuS04的反应方程式应为：