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FHZHJDQ0119 环境空气 氨的测定 亚硝酸盐分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0119 环境空气—氨的测定—亚硝酸盐分光光度法 1 范围 方法检出限为0.5µg/5mL 。测定浓度范围为5mL 样品溶液中含（l～8 ）µg 氨。若采样体 2 积为30L 时，可测定浓度范围为0.06～0.53mg/m 。 本法干扰少，只有甲醛高达2µg 时产生负干扰。 2 原理 空气中氨采集在用硫酸处理过的石英砂上，形成硫酸盐，用水将铵盐淋洗下来，以溴化 物做催化剂，用次氯酸钠将其氧化成亚硝酸盐，剩余的氧化剂用亚砷酸钠破坏之，再用盐酸 萘乙二胺法测定亚硝酸盐，根据亚硝酸盐的量换算成氨的量。 3 试剂 所有试剂均用无氨水、无亚硝酸根水配制，无氨水制备方法：于普通蒸馏水中，加少量 的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少 中 量硫酸呈微酸性，再重蒸馏一次即得。 无亚硝酸根水检验方法：所用的水以不使吸收液呈淡红色为合格。 3.1 0.05mol/L 硫酸溶液：吸取2.8mL 硫酸加入水中，并用水稀释至1L。 国 3.2 碱性溴化钠溶液：称取 160g 氢氧化钠和8g 溴化钠溶于1L 水中，加热浓缩至600mL， 以驱除试剂中所含的氨，冷却后加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中备用。 3.3 1mol/L 次氯酸钠溶液：没有次氯酸钠 （NaClO ）试剂时，也可用发生的氯气通入200g/L 氢氧化钠溶液中来制备次氯酸钠溶液。用碘量法标定其浓度，标定方法：称取 2g 碘化钾于 分 250mL 碘量瓶中，加水50mL 溶解。再加 1.00mL 次氯酸钠试剂，加 0.5mL （1＋1）盐酸溶 液，摇匀。暗处放置 3min 。用硫代硫酸钠标准溶液c （Na S O ）＝0.1000mol/L 滴定析出的 2 2 3 碘，至溶液呈黄色时，加入 1mL 新配制的0.5 ％淀粉溶液，呈蓝色，再继续滴定至蓝色刚刚 析 褪去，即为终点。记录所用硫代硫酸钠标准溶液的用量（V ）mL 。已知硫代硫酸钠标准溶液 的浓度c ，则次氯酸钠试剂的浓度用下式计算： c ×V 次氯酸钠试剂的浓度（mol / L ） 1.00 ×2 网 此试剂不稳定，放在冰箱中保存备用。每周重新标定，使用时用水稀释成1mol/L 次氯酸钠溶 液。 3.4 碱性氧化剂：量取5mL 1mol/L 次氯酸钠溶液和95mL 碱性溴化钠溶液相混合。此溶液 不稳定，临用现配。 3.5 0.2mol/L 亚砷酸钠溶液：称量13g 亚砷酸钠（NaAsO2 ）溶于热水中，并稀释至500mL 。 如有沉淀物，再用定量滤纸过滤。所用滤纸事先需用水冲洗至无NH4+和无NO2-反应。 3.6 0.25mol/L 氢氧化钠溶液。 3.7 显色剂：称量10g 氨基苯磺酸和126g 柠檬酸及0.5g 盐酸萘乙二胺溶于740mL 2.5mol/L 硫酸溶液中，再加水稀释至1L。贮存于棕色瓶中，放在冰箱中保存。 3.8 石英砂：取40～50 目石英砂用5 ％～10％硫酸溶液浸泡过夜，用水洗至无NH4+和NO2 －，然后再用5 ％～10％的硫酸溶液浸湿，于 60 ℃烘干后，装瓶备用。 3.9 标准溶液：准确称量0.3900g 经80℃干燥2h 的硫酸铵 （NH ）SO ，用少量水溶解，移 4 2 4 入 1L 容量瓶中，并加水稀释至刻度。此溶液 1.00mL 含0.1mg 的氨。此液中加入1mL 三氯 甲烷，应避光保存。临用时，用0.05mol/L 硫酸溶液稀释成1.00mL 含2µg 氨的标准溶液。 3.10 亚硝酸钠标准溶液：准确称量0.1500g 干燥的