微波消解一一双光道原子荧光光谱同时测定土壤中砷和铅的.pdfVIP

新兴产业与关键技术 微波消解一一双光道原子荧光光 谱同时测定土壤中砷和铅的方法研究 陈略 潮州市环境保护监测站 广东潮州 521000 摘要：砷和铅是有蓄积性的有害元素，为_-k壤质量评价中重要的指标。本文采用梯度升温微波消解方法进行土壤样品的前处理，使样品消解完全 并具有元素挥发损失少、消解时间短的特点。氢化物原子荧光法具有仪器结构简单，灵敏度高，干扰少，线性范围宽的特点。原子荧光法分别测定铅、砷 反应介质不一致砷 需在预还原剂作用下全部还原为As3+，铅需在氧化剂氰化钾作用下氧4~ Pb4+，铅、砷的同时测定存在着一定的矛盾。本文通过反 复试验，选择最佳酸度，将硫脲作为预还原剂放入测定液中，将铁氰化钾放入硼氢化钾的碱性溶液中进行铅和砷的同时测定，硫脲、铁氰化钾对对应元 素的测定无任何影响。该方法简便快速，实用性强，结果令人满意。 关键词：微波消解 双光道原子荧光法 砷、铅 同时测定 土壤 1、材料与方法 读数时间：7S 1．1仪 器与试 剂 延时时间：1．oS (1)主要仪器：AFS一930型双道原子荧光光度计及铅、砷特制空 (1)~gg、铅标准系列测定：吸取砷、铅混合中间使用溶液lOnfl置于 心阴极灯(北京吉天仪器有限公司)、MDS一8微波消解仪(上海新仪微 50ml比色管中，加适量水，再加入1+1盐酸2．0ml，50g／L硫脲5ml，加 波化学科技有限公司)、GWA—UN1-F10型超纯水器(北京普析仪器 水至刻度，浓度为10g／L砷、50gg／L铅，在仪器软件平台上设置标 准系列进行测定 。 公司)。 (2)试剂：硝酸 、盐酸 、H，O，(均为优级纯)；2％(优级纯)做载流； (2)样品测定：准确称取土壤样品0．1o_0．5g于聚四氟乙烯消解 1+1盐酸(优级纯)；5g／L硫脲(分析纯)；加铁氰化钾的硼氢化钾碱性 罐中，6ml硝酸、3ml盐酸 、lmlH20，摇匀消泡 ，室温条件下放置一段 溶液；称取25g氢氧化钠(优级纯)溶于少量水，加入125g硼氢化钾(分 时间后进行微波消解，分四个步骤130ElO9,-钟 、150℃5分钟、l80℃ 析纯)，5g铁氰化钾 (分析纯)，用纯水溶解定容至500mlll~用现配； 5分钟、210E10分钟。稍冷取出将消解打开放置于赶酸器上至消解液 小于0．5ml，用纯水将消解液转移至50mlt~色管中，加入中性红指示 6mol／L氢氧化钠 ：取48g氢氧化钠(优级纯)溶于水定容至200ml； 剂2滴，用6．Omol／L氢氧化钠调至中性2[1，颜色有红变黄。然后加入 100pg／ml砷、lO00gg／ml铅标准贮备液(国家标准物质研究中心)。 配 100pg／L砷 、500~g／L铅混合中间使用溶液。 1+1盐酸1．0ml，5og／L硫脲2．5ml，加水定容至25ml，放置30rain测 1．2仪器工作条件 定，同时做试剂空白。 负高压 ：250V 2、结果与讨论 灯 电流：AslOOmA，Pb50mA、辅阴极电流(2040)mA 2．1消解方法的选择 原子化器高度：10mm 试验比较了干法消解、湿法消解、微波消解3种方法、干法消解 载气流量：400ml／min 适