络合萃取法提取6-硝基-1,2-重氮氧萘-4-磺酸.docVIP

络合萃取法提取6-硝基-1,2-重氮氧萘-4-磺酸 罗建富，谭世语，任竞争，周铭( （重庆大学化学化工学院，重庆，400044） 摘 要 本论文通过对母液中用络合萃取法提取6-硝基-1,2-重氮氧萘-4-磺酸的研究，得出最佳萃取条件和反萃取条件：在室温下，以30%N-235+70%氯仿（v：v）为萃取剂，萃取剂与母液体积比1:1，萃取60分钟，萃取率达96.1%；以质量分数12%（m：v）的NaOH溶液为反萃取剂，反萃取络合物，萃取有机相与NaOH溶液反萃取剂相比为2:1，反萃取60分钟，反萃取率达94.3%。从而成功地将6-硝有机物分离出来。 关键词 络合萃取 萃取剂 络合剂 分离 Complexometric extraction-based Technique for the Extraction of 6-Nitro-1,2-Azoxynaphthalene-4-sulfonic acid LUO Jian-fu, TAN Shi-yu, REN Jing-zheng, ZHOU Ming (School of Chemistry and Chemical Engineering，Chongqing University ,Chongqing 400030,China) Abstract This paper studies the complexometric extraction of the organic in 6-Nitro-1,2-Azoxynaphthalene-4-sulfonic acid mother solution，concluding the optimum extraction conditions and strip-extraction conditions, that is, at the room temperature, 30%N-235+70%chloroform(volume to volume) as extracting agent, when the extracting agent and mother solution volume ratio 1:1, extracte 60 minutes ,the extraction yield reaches 96.1%；the mass fraction of 12%(mass to volume) sodium hydroxide as back-extracting agent, reextracte 60 minutes ,as compared to the organic phase 1:2, the strip yield reaches 94.3%. In this way, the organic can be separated from its mother solution successfully. Key words complexometric extraction, extracting agent, complextant, separation 6-硝基-1,2-重氮氧萘-4-磺酸，简称6-硝，是一种重要的染料中间体，用于制造酸性媒介黑染料和金属络合染料。其结构式如下： 在硫酸体系中，用硝酸硝化得到的6-硝产物，经4倍体积水析出产品，然而产品分离后的母液中，仍然含有少量的6-硝产品。如果不经处理，这部分产品随母液直接排放到环境中，不仅会污染环境，而且会造成大量染料的流失。因此，对6-硝有机物的提取具有重要的意义。 络合萃取法对于极性有机物稀溶液的分离具有高效性和高选择性[1]。6-硝属Lewis酸，容易采用络合萃取法进行分离[2]。目前，国内外的研究者对此类稀酸溶液作了较为详细的研究[1-9]。本文选取由胺类化合物为络合剂，氯仿为稀释剂组成的萃取剂来萃取6-硝。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 GDB紫外扫描仪；752N型紫外光谱仪，石英比色皿（0.5cm）；SHB-ⅢS型循环水式多用真空泵；电子分析天平；分液漏斗；锥形瓶；磁力搅拌器；漏斗；酸度计。 6-硝母液，经抽滤预处理；N-235；N-503；氯仿；NaOH；以上试剂均为分析纯。 1.2 实验方法 1.2.1 6-硝的测定 本实验采用GDB紫外扫描仪扫描分析6-硝母液中6-硝。经扫描，母液中6-硝在波长250nm处有最大吸收峰。实验中取250 nm 为6-硝的吸收波长，进行萃取和反萃取中6-硝的浓度测定。 1.2.2 萃取和反萃取 6-硝是有机萘磺酸类物质，利用萘磺酸类物质与胺类化合物在一定条件下生成络合物，在碱性条件下络合物又发生解离的原理，来萃取6-硝母液中的6-硝。以叔胺（N-235）、NaOH为例，实验原理如下： 萃