甘氨酸燃烧合成YAG∶Tb荧光粉的微观结构和发光特性.pdfVIP

维普资讯 第4期 无 机 化 学 学 报 V0ll8．No4 2002年 4月 CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY Apr，2002 研究简报 ＼ 甘氨酸燃烧合成YAG：Tb荧光粉的微观结构和发光特性 石士考 王继业 (河北师范大学化学学院，石家庄 050091) 关键词 YAG：Tb 发光 燃烧台或 微观结构 分类号 06l4 YAG(YA1O．)属立方晶系，Y“离子半径与三 将高纯 YO，和ThO 分别溶解在少量浓HNO， 价稀土离子 的半径相近，可 以在YAG中掺人一定量 中，加入适量去离子水，配制成浓度为05mol·L 的三价稀土离子作为激活剂 。当Tb”离子掺人YAG 的Y(NO)3和0．02mol-L 。的Tb(NO3)3溶液；将 中取代 Y”时，形成 了YAG：Tb荧光粉。YAG：Tb受 分析纯 A1(NO)，-9HO用去离子水溶解，配制成浓 温度变化影响较小，更为重要的是在极高的电流密 度为 lmol-L 的Al(NO3)3溶液。 度下，不容易出现饱和效应，因而被用作彩色投影电 将上述溶液以Y：Tb：A1为 (1一 )： 5／3的摩 视及其它显示器的绿色稀土荧光粉 。YAG：Tb荧 尔比混合在一烧杯 中，进行加热 。混合溶液开始沸腾 光粉的传统制备方法是在高温 (1500℃)下，以相 后，加入定量的甘氨酸 (NHCH：COOH)。甘氨酸在燃 应的氧化物或盐类为原料，机械混合，进行固态烧结 烧反应 中起到助燃剂的作用，它与硝酸盐溶液发生 反应合成。它的弊端在于合成所需温度太高，而且 偶联作用，进行氧化 ．还原反应 。开始，硝酸盐按下 极不易得到单相 YAG，即使在 1600℃烧结，依然含 式进行分解： 有YA10，和Y：O，杂相。只有加入助熔剂 (例如 BaR) 4M(N j 2M203+12NO：+302(M=Y，Tb，A1)(1) 后才可以在 1500oC得到结晶良好 的纯 YAG相．所 接着，硝酸盐分解 的产物 NOz和 O 与甘氨酸发生反 得产品的粒径过大，需要研磨才能使用。而助熔剂 应。反应方程式可能是： 的加入，对 YAG：Tb的发光性质有不利影响。 4NH!CH!COOH+902=2N2+8CO2+10H2O (2) 近年来，溶胶一凝胶法 一I、沉淀法”-。I和金属有 8NH2CH2COOH+6NO2+120： (3) 机物热解法 被用来制作 YAG的前驱体。由于是在 =7N2+16CO2+2OH2O 液相中反应，各组分的含量可精确控制，灼烧合成后 反应 (2)和 (3)均为放热反应，在极短时间内产生了 的产物基本上能保持单相。但这些制备 YAG前驱体 大量 的热量。这样使整个体系的温度迅速增加，促使 的方法繁琐 、时间较长。本论文以甘氨酸作助燃剂， 硝酸盐进一步分解，从而使得偶联反应继续进行。整 采用燃烧法合成 了YAG：Tb前驱粉末，前驱粉末经 个燃烧过程在 60秒 内完成。 过 950oC或 1450oC烧结后 ，得到 了精细粒度 的 反应的剩余物，即YAG：Tb的前驱粉末在还原 YAG：Tb荧光粉，用 XRD、SEM和 PL光谱等技术． 气氛下，经过 950oC或 1450oC烧结2h后．便合成了 分析了样品的结构、形貌和发光性质。 YAG：Tb