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实验九 乙酰水杨酸的制备(微量)
厦门大学国家级化学实验教学示范中心
基础化学实验(二)
一 实验目的
� 了解阿司匹灵的药效。
� 通过阿司匹灵的制备,掌握酚酯制备的原理和方法。
� 利用酚的性质检验产品的纯度。
二 实验原理
乙酰水杨酸又称阿司匹灵,具有镇痛、退热和抗风
湿病等作用。广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾
病,近年来还不断发现它的新用途,它可由水杨酸和乙
酸酐反应得到。
二 实验原理
反应式
CO O H
CO O H
+
H
+ (CH CO ) O + CH CO O H
3 2 3
- O CC H 3
O H O H
O
高聚副产物形成
O
O
COOH C
C
O
n O
OH
n/2
三 实验步骤及注意事项
(1) 将0.138g水杨酸、0.18 mL乙酸酐和1滴磷酸置于干
燥 的5mL锥形瓶中。
(2)加入磁搅拌子,在70~80℃的水浴下,加热搅拌5
min。(控温!)
(3)冷却至室温,在搅拌下慢慢 加入0.3~0.4mL水。
三 实验步骤及注意事项
(4)用冰水冷却,搅拌至固体析出完全后,加入1 mL冰水。
〖若无沉淀析出,不能加入冰水。可用玻棒摩擦瓶壁直至
沉淀析出。 〗
(5)用玻璃钉漏斗抽滤。
三 实验步骤及注意事项
(6)将粗产品放入5mL的烧杯中,在搅拌下加入1mL饱和的
NaHCO 溶液,至无CO 气体产生为止。
3 2
(7) 抽滤,除去高聚物(若无高聚物生成,此步可省略) 在
不断搅拌下,往滤液中 慢慢加入 0.6mL6 moL/L HCl。
(8) 冷却,抽滤,冰水洗涤,干燥。
(9) 产品可用FeCl
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