乙酰水杨酸的制备(微量).pdfVIP

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实验九 乙酰水杨酸的制备(微量) 厦门大学国家级化学实验教学示范中心 基础化学实验(二) 一 实验目的 � 了解阿司匹灵的药效。 � 通过阿司匹灵的制备,掌握酚酯制备的原理和方法。 � 利用酚的性质检验产品的纯度。 二 实验原理 乙酰水杨酸又称阿司匹灵,具有镇痛、退热和抗风 湿病等作用。广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾 病,近年来还不断发现它的新用途,它可由水杨酸和乙 酸酐反应得到。 二 实验原理 反应式 CO O H CO O H + H + (CH CO ) O + CH CO O H 3 2 3 - O CC H 3 O H O H O 高聚副产物形成 O O COOH C C O n O OH n/2 三 实验步骤及注意事项 (1) 将0.138g水杨酸、0.18 mL乙酸酐和1滴磷酸置于干 燥 的5mL锥形瓶中。 (2)加入磁搅拌子,在70~80℃的水浴下,加热搅拌5 min。(控温!) (3)冷却至室温,在搅拌下慢慢 加入0.3~0.4mL水。 三 实验步骤及注意事项 (4)用冰水冷却,搅拌至固体析出完全后,加入1 mL冰水。 〖若无沉淀析出,不能加入冰水。可用玻棒摩擦瓶壁直至 沉淀析出。 〗 (5)用玻璃钉漏斗抽滤。 三 实验步骤及注意事项 (6)将粗产品放入5mL的烧杯中,在搅拌下加入1mL饱和的 NaHCO 溶液,至无CO 气体产生为止。 3 2 (7) 抽滤,除去高聚物(若无高聚物生成,此步可省略) 在 不断搅拌下,往滤液中 慢慢加入 0.6mL6 moL/L HCl。 (8) 冷却,抽滤,冰水洗涤,干燥。 (9) 产品可用FeCl

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