高效毛细管电泳检测克莱保健烟贴中的尼古丁.pdfVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　来稿摘登 第 12 期 　　　　　　　　 　　 　　　　　　　　 　　 2001 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1485 高效毛细管电泳检测克莱保健烟贴中的尼古丁 熊　辉　李向军　袁倬斌 ( 中国科技大学研究生院 ,北京 100039) 1 　引 　　言 尼古丁是一种生物碱 。尼古丁的检测方法有薄层色谱法、容量法、电导滴定法等。本文研究了用毛细管电泳技术分 离测定克莱保健烟贴中的尼古丁 ,获得了比较满意的结果。 2 　实验部分 21 　仪器与试剂 　1229 型高效毛细管电泳仪 ( ) 北京新技术应用研究所 , 固定波长紫外检测器 ,ACS2000 高压电源 , ( ) μ ( ) ( ACS2000 色谱工作站 中国科学院研究生院应用化学研究所 ,石英毛细管 50 m id ×60 cm ,有效长度约445 cm 河北永 ) ( ) ( ) ( ) ( 年光导纤维厂 ,pHHJ90B 型酸度计 上海雷磁仪器厂 。尼古丁 nicotine 标样 中国生物制品检定所 ,克莱保健烟贴 北 ) 京克莱斯瑞控释药业有限公司 ,其它试剂均为分析纯 ,实验用水为二次蒸馏水 ,样品溶液及缓冲溶液均用孔径为 0. 45 μ ( ) m 滤膜过滤。用甲醇制备标准贮备液 10 gL ,使用前用二次蒸馏水稀释成浓度为 0. 06～0. 5 gL 的工作液。 22 　实验方法 　( 1) 样品处理 　取烟贴一张 ,弃去保护防粘层后置入一具塞小试管中 ,加氯仿 3 mL 充分振摇 ,使药膜溶 解 ,精密加入 10 mL 的001 molL HCl 溶液充分振摇 ,静置使溶液分层 ,取上层盐酸液离心使澄清 ,吸取上层清液进行分 ( ) 析。 2 操作过程 　实验前 ,用 0. 1 mol/ L NaOH 、二次蒸馏水依次冲洗毛细管 5 min ,然后用缓冲溶液冲洗平衡 10 min ,最 后施加电压预平衡 10 min ,两次样品分析之间用缓冲溶液冲洗。采用重力进样方法 ,进样端高出口端 10 cm ,进样时间 30 s 。 3 　结果与讨论 31 　缓冲溶液浓度的影响 　缓冲溶液浓度是一个重要参数 ,必须对其进行优化选择。缓冲溶液浓度对分析的影响实际 上是缓冲溶液强度的影响。缓冲溶液浓度小时 ,迁移时间短 ,浓度增加 ,迁移时间增长 ,这是由于浓度增加使缓冲溶液离 子强度增加 ,Zeta 电位和电渗流降低,从而导致迁移时间延长。缓冲容量随缓冲溶液浓度增加而增大 ,但增加浓度 , 电流 会增大 ,产生大量的焦耳热 ,对分离产生不利影响。综合考虑 ,本实验选用 0. 05 mol/ L NaH PO 10 %CH OH 。 2 4 3 3. 2