聚酯酯化物非水溶液体系酸值的测定.pdfVIP

山 东 化 工 · 52 · SHAND0NGCHEMICALINDUSTRY 2009年第38卷 -k 分析与测试姜 净 净 +(净 ；》’(净+(牛 聚酯酯化物非水溶液体系酸值的测定 王 巍，李 楠，陆 璐 (辽阳石化分公司研究院，辽宁辽阳 111003) 摘要：：O．2g酯化样用 15mL无水乙醇和 15mL氯仿加热溶解 ，溴百里酚蓝作指示剂，0．05mol／L氢氧化钾一乙醇标准溶液滴定溶液 呈蓝色即为终点，回收率在99．3％～102．9％之间，相对标准偏差为2．57％。 关键词：聚酯酯化物；非水溶液体系；酸值测定 中图分类号：0655．26 文献标识码 ：A 文章编号：1008—021X(2009)05—0052—02 TheAcidValueDeterminationofEsterofPETinNon——aqueousSolutionSystem WANGWei，LINan ，LULu (ResearchInstituteofLiaoyangPetrochemicalCorporation，liaoyang 111003，China) Abstract：Theestersampleweighed0．2gin 15mLabsolutealcoholand15mLchloroform wasdissolved byheating．Bromothymolblueasindicator，thesolutionbecamebluewasendpointwhen titratedby 0．05mol／Lstandardalcoholicpotash．Thepercentrecoveriesobtainedbyhtemethodwereinhterangeof 99．3％一102．9％．RSD(n=7)was2．57％． Keywords：esterofPET；non—aqueoussolutionsystem；acidvaluedetemr ination 本实验的聚酯酯化物为精对苯二甲酸(PTA)与 称取0．1gPTA(准确至0．0002g，本实验为 两种醇反应的产物，不同于经典的精对苯二 甲酸与 0．1112g)于250mL烧杯中，加约150mL无水乙醇， 乙二醇反应的聚酯中间产品，该酯化物不溶于乙醇 置于电加热磁力搅拌器上，加热搅拌，使样品完全溶 溶液，现行的酸值测定标准方法中的溶样体系不适 解，取下，冷却至室温后 ，转移至250mL容量瓶中， 用本实验 J。目前未查到新型聚酯酯化物酸值测 用无水乙醇稀释至刻度，混匀放置备用。 定的相关信息。本实验选择确定了酯化物的非水溶 1．2．2 酯化物酸值测定的实验方法 样体系 ， A的溶剂 ，指示剂 及适宜的实 称取 0．2g左右样 品(准确至 0．0002g)于 验条件，实验相对标准偏差为2．57％，回收率在 250mL具塞锥形瓶 中，加 15mL无水 乙醇，再加 99．3％～102．9％之间，方法准确度高，精密度较好， 15mL氯仿，置于电加热磁力搅拌器上，加热搅拌，使 实验结果令人满意。 样品完全溶解，取下，冷却至室温后，加 3滴溴百里 1 实验部分 酚蓝指示剂，用0．05215moL／L氢氧化钾 一乙醇标准 1．1 仪器与试剂 溶液滴至溶液呈蓝色，激烈振荡30s不褪色即为终 电加热磁力搅拌器、分析天平 (感量0．1mg，瑞 点，记下消耗标液体积。同时做空白实验。 士梅特勒一托利多)、微量滴定管 (10mL)、移液管 2 结果与讨论 (25mL)、容量瓶 (250mL)