肠杆菌科细菌AmpC酶与基因的检测及耐药分析.pdfVIP

入液相色谱仪，记录色谱图，以浓度(C)对峰面积 选用可挥发的乙酸铵- 乙腈体系进行了的色谱 (A)进行线性回归，回归方程为 A=26 017C285.4 ， 条件的考察，建立了高效液相色谱梯度洗脱方法， r=0.999 7 ，厄他培南在 0.87~0.17 mg·mL1 内呈良 该法能够与质谱仪联用，可对无法制备的不同形 好的线性关系。取上述最低浓度的标准溶液逐级 式的二聚物进行定性鉴别，且可有效分离极性差 1 稀释，以 S/N=3 计，检测限为 17 ng·mL 。 异较大的主成分及其有关物质( 包括噁嗪酮、 2.6 仪器精密度试验 Pro-maba 、开环降解物和二聚物等) ，为特异、准 取本品 6 份，按“2.2 ”项下配制供试品溶液， 确的对各杂质进行监测提供了可靠的方法。 依法操作，主成分峰面积 RSD 为 0.2% 。 Pro-maba 与开环降解物二者极性相近，分离 2.7 稳定性试验 困难，本实验采用的方法可有效保证二者的分离 取本品，照“2.2 ”项下配制供试品溶液，室 度，但开环降解物色谱峰有展宽现象，调节洗脱 温放置，分别于 0，2 ，4 ，6，8 h 取样测定，结果 强度、柱温、pH 值等条件均无法同时保证二者的 表明，随放置时间的增加，开环降解物和聚合物 分离度与色谱峰形。经考察，开环降解物检测限 等杂质含量明显增加，主成分含量明显降低，溶 为 0.5 µg·mL1，相当于供试品浓度的 0.1%，故可 液不稳定，需临用现配。 保证其准确检出。 [4] 2.8 含量和有关物质测定 本品引湿性强，水溶液不稳定 ，随浓度增大 注射用厄他培南 3 批样品的含量和有关物质 和放置时间延长，杂质含量均明显增加，操作过 测定结果见表 1。 程中应注意控制称量环境的湿度，操作应尽量快 速，样品需临用现配且浓度不宜过大。 表 1 注射用厄他培南含量和有关物质测定结果(n=3) Tab 1 Results of content and related substances of REFERENCES ertapenem for injection(n=3) 有关物质/% [1] PETER S, NATISHAN T K, WU Y, et al. Prepartion, isolation, 批号 含量/% 噁嗪酮 Pro-maba 开环 二聚物 杂质总量 and characterization