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新型高容量阴离子交换柱 刘京生 （中国科学院生态环境研究中心， Dionex 中国有限公司应用研究中心，北京，100085） IonPac AS19柱是以氢氧化物为淋洗液的高容量阴离子交换柱。主要用于分析卤素含氧酸和饮用水、地表水、废水和其它复杂样品基体中的常见无机阴离子，包括F-，ClO2-，BrO3-，Cl-，NO3-，PO43-和SO42-。AS19柱的重要应用是以氢氧化钾为淋洗液，梯度洗脱，抑制型电导检测，测定饮用水中的痕量溴酸盐。用AS19柱分析溴酸盐符合U.S.EPA Methods 300.0的要求，分析饮用水中消毒副产物－卤素含氧酸符合300.1的要求。溴酸盐是臭氧消毒副产物，用AS19柱可以确保用抑制型电导检测定量低ppb级的溴酸盐，甚至高浓度Cl-，SO42-，CO32-的存在也不影响溴酸盐的测定。AS19柱可用于分析臭氧消毒的大多数饮用水，并且不用进行样品前处理和预浓缩。 AS19分析柱的特性： 分析饮用水中的痕量溴酸盐 高容量柱，350ueq/column（4(250mm） 符合或优于EPA Methods 300.0和300.1的要求 淋洗液KOH由RFIC系统的EG50淋洗液自动发生器在线产生，只加水，不用化学试剂，操作简便 。 ASRS-ULTRA II型抑制器降低背景电导和提高分析物测定灵敏度 室温或升温操作，柱选择性在操作温度30℃条件最优，确保保留时间的重现性 兼容有机溶剂，可提高分析物的灵敏度，调整柱选择性或可以进行柱清洗 高效的填料结构 AS19柱是Dionex在聚合物键合技术方面的新进展，用高容量树脂（350 ueq/column）优化柱子对溴酸盐和Br-的选择性。固定相由新型超多接枝阴离子交换缩聚物组成，通过静电作用吸附在大孔聚合物基质的表面。基质同Dionex胶乳涂层阴离子交换填料一样，表面都已被磺化。但是，在这种阴离子交换树脂中，不同的处理方式是环氧树脂单体和有机胺合成一种涂层，这种涂层是从基质上直接产生的。涂层的层数决定着树脂的容量。这种聚合物亲水性非常好，因此对OH-淋洗液选择性很好，可以使用较低浓度的淋洗液。 饮用水中的痕量溴酸盐的测定 AS19柱可以轻松完成饮用水中低ppb浓度溴酸盐的测定。溴酸盐是饮用水臭氧消毒副产物，美国国家环保局（EPA）和世界卫生组织（WHO）认为，即使低ppb浓度的溴酸盐，也具有潜在的致癌性。水处理厂用臭氧消毒，除检测常见无机阴离子外，还需要监测溴酸盐的浓度，最大容许浓度为10ug/L。AS19柱不需要样品前处理或预浓缩，结合抑制型电导检测器，大体积进样，以氢氧化钾为淋洗液进行分析，图1为AS19柱以大体积进样测定饮用水中痕量溴酸盐的色谱图。 淋洗液发生器和RFIC使得梯度淋洗和等度淋洗同样简单 AS19柱的推荐淋洗液是由RFIC淋洗液在线产生系统提供的，以水电解产生高纯KOH，不需制备淋洗液，并且KOH没有碳酸盐的污染。这样，可以减小梯度分析时的基线漂移，得到较好的保留时间重现性，较低的背景电导和检出限。图2是环境分析中的23种阴离子的分离色谱图，用EG50提供KOH梯度淋洗液。CR-ATC连续再生阴离子捕获柱用于消除源水中的碳酸盐，减小梯度分析过程中的基线漂移。 与该柱匹配的抑制器和离子色谱系统 AS19柱最好与ASRS ULTRAⅡ型阴离子自循环再生抑制器连用。操作温度为30℃时会得到更好的重现性。AS19柱最好用在配有淋洗液发生器的ICS2000或ICS2500系统中，或者用于配有EG40淋洗液发生器或RFC-30只加水控制器的其它戴安离子色谱系统中。淋洗液自动发生器通过只加水即可在线产生不同浓度的KOH。 阴离子捕获柱和浓缩柱 使用淋洗液发生器时，需在EGC瓶和淋洗液产生器之间安装一个CR-ATC捕获柱，也可以在淋洗液产生回路中EGC瓶的入口和泵的出口之间安一个ATC-HC柱。如果使用手动配制NaOH溶液作浓度梯度淋洗时，为了除去淋洗液中的阴离子杂质需要在梯度泵和进样阀之间安一个ATC-3阴离子捕获柱。系统使用单柱塞泵（DQP或DXP泵）进样时，IonPac AG19可用作浓缩柱；用注射器或自动进样器进样时，则需用TACLP1或TAC-ULP1阴离子浓缩柱浓缩样品。 图1 AS19分析柱以大体积进样测定饮用水中痕量溴酸盐 图2 用EG50自动产生KOH梯度淋洗液，AS19分析柱 测定常见无机阴离子、卤氧离子、有机酸和卤离子 . .