分光光度法测定化肥残渣中的硫.pdfVIP

第25卷 第5期 忻 州 师 范 学 院 学 报 Vol_25 No．5 2009年 10月 JOURNAL OF XINZHOU TEACHERS UNIVERSITY 0ct．20o9 分光光度法测定化肥残渣 中的硫 4,1、树明 ，李志英 ，赵果香 (1．忻州职业技术学院，山西忻州 034000；2．忻州师范学院，山西 忻州034000) 摘 要：研究化肥残渣中的有机硫和无机硫含量的测定，通过进行消化使其转化为硫酸 盐，加入过量的沉淀剂使溶液中硫酸根以BaSO 沉淀析出，过量的钡离子用标准的铬酸钾溶 液沉淀，用邻联甲苯胺显色，分光光度法测定过量的CrO ，结果表明，S0 质量在0～250p~g 之间服从比耳定律 ，平均实验测得相对标准偏差为 1．73％，平均回收率为99．9％。 关键词 ：分光光度法；化肥残渣；硫的含量 中图分类号：065 文献标识码 ：A 文章编号：1671—1491(2009)05—0008—02 忻州祥云化肥厂主要用尿素和碳胺合成化肥，其废渣中 高温炉烘干4h，冷却后加浓 HNO，7mL，静置 4h，盖上表面 含有丰富的硫，硫的应用非常广泛，可用来生产很多化工产 皿。水浴消煮2．5h，冷却，用水稀释至 20mL，过滤，洗涤数 品，农药生产中也直接或间接的使用硫 ，硫酸的制备也离不 次，定容至50mL容量瓶中。移取0．5mL消化液于干燥离心 开硫。所以测定废渣中的全硫量对硫磺的再利用具有重要 管内，加 1．3mLNaOH(1moL＼L)摇匀，静置 3min，以3000r＼ 意义。 min离心3min，待测。 测定化肥残渣中的硫含量的方法很多，一般分为两步， 1．2．2 试验方法 一 是消化液的准备，二是待测液中硫的定量分析。待测液的 取上述上清液 I．2mL于 10mL比色管中，用 Iotol＼L盐 准备一般用 HNO3一HCIO 消煮法” ，Mg(NO )2灰化法 酸调节 pH为 7．5，定容 10mL。而后，取 2mL试样于 lOmL 等，硫定量分析方法常有硫酸钡重量法 ，要求样品量较多， 比色管中，加0．0100otol、LBaC1标准溶液 1mL，摇匀，静置 硫酸钡 比浊法 J，明胶 比浊法 J，铬酸钡 问接原子吸收光谱 3rain，加入0．0100mol＼L的K2CrO4溶液，定容 10mL，移人干 法 等。这些方法各有特点，但操作方法复杂，仪器昂贵，不 燥的离心管中，以3000r＼rain离心3rain，取上清液4mL于 适合普通实验室应用。 10mL比色管中，加入 pH=3．4的HOAC—NaOAC缓冲溶液 本实验采用间接光度法测定化肥残渣中的含硫量，是一 lraL，加入邻联甲苯胺 5mL，显色50rain，以试剂空白为参比， 种较为快速有效且结果可靠的方法。 在631nm波长处测定吸光度，计算硫的含量。 1 试验部分 2 结果与讨论 I．1 仪 器与试剂 2．1 消化程序 UV～2550型紫外可见分光光度计 (苏州岛津公司)， 消化程序决定样品是否消化完全，实验 中发现，肥样加 PHS一3B型PH计(上海精密仪器有限公司)，DB2型不锈钢 入浓HNO后先冷消化静置几小时，消化效率会提高，且不 电热板、sz一3自动三重纯水蒸馏器。 影响结果。消化时注意烧杯中的样品，若看到消化液表层有 邻联甲苯胺溶液：0．15g＼L，称取邻联甲苯胺0．015g，用 褐色小液滴 ，应及时补加HNO ，防止样品炭化，并继续滴 95％乙醇溶液 16mL溶解后用水稀释至100mL。本实验所用